一、Mo~(+6)掺杂制备SO_4~(2-)/TiO_2/MoO_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯(论文文献综述)
王鹤林[1](2017)在《固体超强酸催化剂的制备及催化α-蒎烯合成龙脑》文中指出龙脑是一种重要的医药工业及香料原料,具有开窍醒神、消肿止痛、清热解毒之功效,主要用于治疗心血管疾和脑血管病。在香料上是名贵的定香剂和配置高级香水重要原料。广泛应用于医药及香料工业。龙脑可由α-蒎烯经酯化-皂化反应制得,而松节油中含有大量的α-蒎烯。我国松节油资源极其丰富,价格低廉,因此,催化α-蒎烯合成龙脑在我国松脂深加工行业中具有重要现实意义。本论文制备了 3种固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2、SO42-/TiO2-Al203、S04--/TiO2-La3+催化剂,首次应用于α-蒎烯酯化-皂化合成龙脑反应。具体研究内容和结果如下:(1)固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化α-蒎烯合成龙脑采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化剂,以α-蒎烯的酯化-皂化反应为探针反应。采用TEM和XPS等表征手段对催化剂的结构和形貌进行了分析,简单研究XRD、Py-1R和NH3-TPD与制备条件n(Ti)/n(Si)和硫酸浸渍浓度之间的关系,通过单因素实验考察反应温度、反应时间、催化剂用量、物料摩尔比等工艺条件对催化α-蒎烯合成龙脑的影响。在此基础上通过正交实验优化合成龙脑的工艺条件,得到适宜的工艺条件反应时间7h,反应温度70℃,催化剂用量为α-蒎烯的7%,n(α-蒎烯):n(草酸)=1:0.4时,SO42-/TiO2-SiO2固体超强酸酸显示出良好的催化活性和稳定性,α-蒎烯的转化率达到100%,龙脑的收率可达58.14%,重复使用5次后,α-蒎烯的转化率均为100%,龙脑的收率为53.60%以上。(2)固体超强酸SO42-/TiO2-Al203的制备及其催化合成龙脑用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了系列SO42-/TiO2-Al203固体超强酸催化剂,运用XRD,NH3-TPD,FT-IR,Py-IR,XPS,SEM等技术手段,研究了复合催化剂材料的结构与性质,初步探讨了固体超强酸SO42-/TiO2-A1203催化剂的构效关系。得到适宜的催化剂制备条件:n(TiO2):(Al203)=1:2、硫酸浸渍浓度1mol/L、催化剂焙烧温度500℃,同时考察物料摩尔比、催化剂用量、反应时间等对催化合成冰片的影响。结果表明在物料摩尔比为1:0.4,催化剂用量为α-蒎烯质量的7%,采用程序升温方式(65℃ 1 h,75℃ 4 h,90℃ 1 h)进行加热的条件下,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化剂催化活性最高,α-蒎烯的转化率高达100%,龙脑的收率高达59.74%,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化剂在重复使用6次的情况下,α-蒎烯的转化率均不变,龙脑的收率下降2.99%,催化剂的重复使用性良好。(3)纳米稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La3+的制备及其催化α-蒎烯合成龙脑采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La3+催化剂。通过TEM、XRD、XPS、NH3-TPD、Py-IR和TG表征对催化剂的结构形貌、酸强度、酸性质和重复使用性进行了分析。结果显示,稀土元素La改性后的催化剂的Bronsted酸位点明显增加,且S04--/TiO2-La3+催化剂为固体超强酸,催化剂的平均粒径在50nm以内。以催化α-蒎烯酯化皂化合成龙脑为探针反应,评价该催化剂的活性及稳定性。实验结果显示,在最适条件下,α-蒎烯的转化率为100%,龙脑的收率为6 2.60%,并且催化剂重复使用5次后活性基本保持不变,具有较好的活性及稳定性。
马惠琴[2](2014)在《固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯研究》文中研究指明柠檬酸三丁酯(TBC)是一类新型的增塑剂,因其具有很多优良特性,已被推荐为取代邻苯二甲酸酯类增塑剂的首选绿色环保产品,需求与日俱增,是一种市场前景非常看好的无毒增塑剂。我国柠檬酸产量较大,开发研制生产柠檬酸酯类无毒增塑剂,不仅可以充分利用原料资源拓宽柠檬酸的应用,而且为塑料工业和石油行业提供新的无毒增塑剂,具有良好的经济价值。TBC的合成技术差异主要在于催化剂的选择,传统合成工艺以浓硫酸为催化剂,浓硫酸对设备腐蚀、三废问题严重。研究表明,固体超强酸催化剂可以克服许多液体酸的缺点。因此,开发高效、绿色、高活性的替代催化剂用于合成TBC是当前研究的热点和重点。随着人类环保意识的不断增强,环境友好型的催化剂的应用已不可或缺。固体超强酸催化剂具有催化活性高、可重复利用等优点,但在反应过程中容易失活,表面积碳,稳定性差,使用寿命短。因此,提高催化剂的活性和稳定性、增加负载的总酸量仍然是固体超强酸的研究重点。本课题主要研究方向为几种固体超强酸催化剂及催化剂的改性研究,可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,有效降低设备损耗,并将其用于催化合成TBC,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的应用价值。本文主要研究了以下几个方面的内容:(1)以Fe2O3-ZrO2为基体,为使催化剂能产生更多的超强酸位,以S-2O28作为促进剂,通过共沉淀浸渍的方法制备了S2-2O8/Fe2O3-ZrO2固体超强酸,然后将La3+引入催化剂对其进行改性。并利用红外光谱、X-射线衍射、拉曼光谱、NH3-程序升温脱附、吡啶红外,X-射线光电子能谱等表征手段探讨S2-2O8的浸渍浓度、Fe-Zr原子摩尔比、焙烧温度、La3+的添加及其含量对催化剂结构的影响。以TBC的合成为探针反应来评价催化剂的活性。结果显示La3+的加入改善了催化剂的活性,催化剂的稳定性也明显提高。(2)以ZrO2-Al2O3为基体,以S-2O28作为促进剂,并引入La3+进行改性,制备了S2O2-8/ZrO2-Al2O3/La3+固体超强酸催化剂。并利用红外光谱、X-射线衍射、NH3-程序升温脱附、吡啶红外等表征手段探讨S22O-8的浸渍浓度、Zr-Al氧化物摩尔比、焙烧温度、La3+的含量对催化剂结构的影响。并将催化剂用于合成TBC,探讨其催化性能。结果表明La3+的引入有利于提高催化剂的活性和酸性能。(3)以ZrO2-2-SnO2为基体,S2O8为促进剂,制备了S2O2-8/ZrO2-SnO2固体超强酸,同时添加稀土离子La3+对催化剂进行改性,并用其催化合成TBC,探讨La3+的添加及其含量对催化剂结构和性能的影响。催化剂的结构表征采用红外光谱、X-射线衍射、拉曼光谱、NH3-程序升温脱附等表征手段。结果显示催化剂的比表面积和酸强度大大提高。(4)以ZrO22-CeO2为基体,S2O-8为促进剂,制备了S2-2O8/ZrO2-CeO2催化剂。探讨S-2O28的浸渍浓度、焙烧温度及CeO2的含量对催化剂结构和性能的影响。催化剂用于合成TBC,催化剂的结构表征采用红外光谱、X-射线衍射、拉曼光谱、NH3-程序升温脱附等表征手段。结果显示CeO2的加入能稳定ZrO2的四方晶相结构,少量的稀土氧化物添加到催化剂中,对催化剂的活性和寿命具有一定的改善作用。
尚海茹[3](2014)在《多金属氧酸盐及其光催化降解炸药废水新方法》文中指出多金属氧酸盐(POM)具有很强的酸性及水热稳定性,同时具有很好的氧化还原性及催化性能,被认为是一种新型绿色光催化剂,有望在光催化降解领域中发挥重要作用。但目前多金属氧酸盐类催化剂的负载方式多数是基于浸渍法合成,合成工艺相对复杂,制备周期长,且复合催化剂的稳定性相对较差,活性组分易脱落。本文通过采用溶胶-凝胶-溶剂热的制备路径,致力于这些关键问题的解决,在负载型多金属氧酸盐类复合催化剂的合成、结构与性质方面展开了系统的研究,形成更经济、高效的负载型多金属氧酸盐的制备方法,并以炸药废水中典型有机污染物二硝基甲苯(DNT)和三硝基甲苯(TNT)等硝基化合物作为目标化合物,对所制备的复合催化剂的光催化活性、影响因素、重复使用性能及两种炸药体系的光催化反应动力学、矿化程度进行了研究。具体研究内容包括三个方面。多金属氧酸盐类复合催化剂的合成与修饰。(1)采用溶胶-凝胶-溶剂热的路径合成了复合催化剂H3PW12O40/TiO2和H4SiW12O40/TiO2,一步法同时实现了多金属氧酸盐的负载与改性。(2)稀土元素在催化剂改性和构造新型光催化剂方面体现出良好的优势,本文利用两种不同的稀土元素(钇和镧)分别对H3PW12O40/TiO2和H4SiW12O40/TiO2进行了掺杂改性。(3)选取非离子表面活性剂P123作为结构导向剂,对H3PW12O40/TiO2和H4SiW12O40/TiO2进行修饰改性,提供了一种制备高比表面积,孔径分布均匀的负载型杂多酸的合成方法。(4)增强催化剂表面酸性是提高光催化效率的一条新途径。本文选用1mol/L的H2SO4,对制得的复合催化剂进行固体超强酸处理,一方面显着增强了催化剂的表面酸性,促进光生电子-空穴的分离及界面电荷转移。另一方面,SO42-的表面修饰可使催化剂的结构明显改善,有效抑制了晶相的转变。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和N2吸附-脱附等检测技术对复合催化剂的组成结构、形貌、光学吸收特性及比表面积和孔隙率进行了全面的表征。X射线粉末衍射、红外光谱及拉曼光谱分析表明,H3PW12O40和H4SiW12O40以完整的Keggin结构固定在TiO2的晶格间隙,且所制备的催化剂均为典型的锐钛矿晶型。复合催化剂H3PW12O40/TiO2和H4SiW12O40/TiO2经修饰改性后晶粒尺寸分别由20.67和17.72nm减小至9.54和7.75nm。紫外漫反射吸收光谱表明,与纯TiO2相比,复合催化剂的吸收波长发生了明显红移,一定程度上拓宽了催化剂的光响应范围。N2吸附-脱附和扫描电镜结果表明,与TiO2相比,本文所制备复合催化剂的孔径和有序性大幅度提高,粒子的聚集度明显降低。当H3PW12O40/TiO2和H4SiW12O40/TiO2体系中引入结构导向剂P123时,催化剂的晶粒进一步细化,催化剂的比表面积也由177.9(H3PW12O40/TiO2)和179.3m2/g(H4SiW12O40/TiO2),提高至252.16(H3PW12O40/TiO2(2g P123))和250.0m2/g(H4SiW12O40/TiO2(1g P123))。大的比表面积可使催化剂产生更多的活性位点,为光催化活性的提高奠定了基础。在应用方面,探索了所制备的复合催化剂在光催化降解有机废水方面的催化活性,研究了紫外光作用下催化条件对一直较难处理的DNT及TNT废水光催化降解性能的影响,并对不同催化剂之间光催化活性的差异进行了合理的解释,揭示了纳米材料的结构、表面形貌及光吸收性能等参数与其光催化性能之间的关系。通过DNT降解的3次重复性实验,评价了所制备催化剂的循环使用情况及可重复利用性。最后,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对废水中反应物和产物的种类进行了鉴定和分析,对光催化氧化法降解DNT和TNT炸药废水的降解机理和矿化程度进行了研究。本文的研究为制备负载型多金属氧酸盐类非均相光催化材料提供了方法借鉴,同时也为负载型多金属氧酸盐类复合催化剂光催化降解炸药废水提供了基础研究数据。
刘焘[4](2013)在《固体超强酸制备及在合成乙酰丙酸中的应用》文中认为本论文提出二次浸渍焙烧制备固体超强酸的方法,应用该法研制了多种高催化活性的固体超强酸催化剂,考察了不同固体超强酸催化剂对水解合成乙酰丙酸的催化性能,并对相关的催化反应机理进行了探讨。具体结果如下:在沉淀-浸渍法和溶胶-凝胶法的基础上,提出二次浸渍焙烧制备固体超强酸催化剂的新方法。通过焙烧、浸渍和烘烤等工艺,研制了多个固体超强酸催化剂,并通过单晶衍射、扫描电镜和比表面积测试对固体超强酸催化剂进行表征。以赤砂糖为原料,固体超强酸S2O82-/ZrO2-TiO2-M2O3(M=Al, Fe)作催化剂,催化水解法合成5-羟甲基糠醛。通过单变量法考察了催化剂的焙烧时间、赤砂糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对5-羟甲基糠醛相对收率的影响,并采用了正交实验确定最佳工艺条件。结果表明:丁醇:水=2:1作反应介质时,催化剂的焙烧时间120min、赤砂糖浓度为15g/L、反应温度180℃、反应时间30min、催化剂用量为赤砂糖用量的10%,5-羟甲基糠醛相对收率为51.31%。以微晶纤维素为原料,固体超强酸SO42-/聚丙烯酰胺-ZrO2-TiO2-Al2O3为催化剂,催化水解法合成乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、微晶纤维素用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验确定最佳工艺条件。结果表明:丁醇:水=2:1作反应介质、催化剂的焙烧温度550℃、微晶纤维素用量0.3g、反应温度200℃、反应时间70min、催化剂用量为微晶纤维素用量的10%时,乙酰丙酸的相对收率最大,可达到88.36%。利用二次浸渍焙烧法制备固体超强酸SO42-/高岭土催化剂。以蔗糖为原料,固体超强酸SO42-/高岭土为催化剂,催化水解法合成乙酰丙酸。通过单变量法考察了该催化剂的焙烧温度、蔗糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响,采用正交实验确定最佳工艺条件。结果表明:丁醇:水=2:1作反应介质、催化剂的焙烧温度550℃、蔗糖浓度15g/L、反应温度190℃、反应时间80min、催化剂用量为蔗糖加入量的10%时,乙酰丙酸的相对收率可达83.17%。此外,研究了不同反应介质对乙酰丙酸收率及产物分离的影响;对催化生物质水解合成乙酰丙酸的反应机理进行了探讨。通过HPLC对产物中5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸和甲酸进行定性定量分析,通过红外光谱和质谱图对乙酰丙酸进行了结构定性。
汪颖军,邱学,所艳华,李言,吴岩松[5](2011)在《复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂研究进展》文中研究说明综述了复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂的结构特征及催化机理、在有机反应中的应用(包括异构化反应、酯化反应、脱水反应、烷基化反应、缩合反应和水合反应)、主要表征技术以及酸强度测试方法,并对今后复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂的研究和发展前景进行了展望。
饶蔚兰[6](2011)在《稀土固体超强酸的制备及其催化酯化反应的研究》文中认为传统酯化反应多以液态强酸如浓硫酸为催化剂,虽工艺较成熟也取得了一定的成就,但存在许多缺陷,如副产物多,环境污染严重,设备腐蚀厉害以及产品流失等。随着绿色化学(Green Chemistry)和少污染工艺的发展,固体酸催化剂代替液态酸催化剂已势在必行。固体超强酸是比100%的浓H2SO4还强的酸(H0<-11.93),它能在较温和条件下催化许多难以进行的化学反应,且无腐蚀性、无污染、易分离、具有高活性和高选择性等特点,在催化领域正逐渐成为研究的热点。近年来,国内外学者从分子筛、杂多酸、固体超强酸等新型催化材料中开发环境友好的固体酸催化剂已取得重大进展。(1)采用溶胶-凝胶法以钛酸丁酯为原料,经水解缩聚再缩聚,并用浸渍法添加稀土Ce和La,一定温度焙烧后制得稀土固体超强酸。在硬脂肪酸和正丁醇的酯化反应中表现出很高活性,并分别考察了浸泡液硫酸浓度、稀土离子浓度及焙烧温度,对催化剂活性的影响。(2)通过IR,SEM,BET,XRD,Hammette指示剂等手段对稀土固体超强酸的结构、比表面积、形貌及酸性进行了测定和分析。(3)采用自制的稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce4+、SO42-/TiO2/La3+分别合成硬脂肪酸甲酯、硬脂肪酸乙酯、硬脂肪酸正丁酯和α-氯代脂肪酸甲酯,实验分别考察了反应时间、温度、醇酸物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,并由此得出最佳反应条件。(4)以硬脂肪酸和正丁醇的酯化反应为探针,设计系列对照实验,对稀土固体超强酸的失活机理及再生条件进行了初步的探讨。
魏景芳[7](2010)在《杭锦2#土在固体酸催化剂中的应用研究》文中认为SO42-/MxOy型固体超强酸由于具有酸性强、催化活性高、易分离、无腐蚀及对环境友好等优势,因而广泛用于酯化、烷基异构化、聚合及酰化等有机反应。但在使用过程中还存在比表面小、酸量少、成本高及使用寿命短等不足之处,因而很大程度地制约了其进一步推广应用。杭锦2#土是内蒙古杭锦旗境内由陆相湖盆沉积形成的一种天然的环境矿物,该土储量丰富、价格低廉、易于开采,具有良好的吸附性和多孔道结构,在很多领域具有广泛的用途。目前对杭锦2#土的研究主要集中在对有机、无机污染物的吸附以及有色物质的脱色方面,用于制备催化剂方面的研究较少。以杭锦2#土为原料制备固体酸催化剂,并将其用于催化酯化、水合反应的研究尚未见报道。本论文利用储量丰富、价格低廉的内蒙古杭锦2#土为原料,分别以盐酸、硫酸处理杭锦2#土制得的活性白土为载体,采用传统浸渍法制备了SO42-/杭锦2#土固体酸催化剂;以乙酸正丁醇的酯化反应为探针反应,考察了酸的种类、酸处理条件、催化剂制备条件和反应条件对催化剂性能的影响;采用XRD、BET、Hammett指示剂法、XPS、SEM、FT-IR、TG-DTA等测试手段对催化剂进行了表征,探讨了影响其催化性能的原因,并对催化剂的失活和再生进行了初步研究;采用金属氧化物、稀土、交联剂对SO42-/杭锦2#土进行改性,力求改善催化剂的稳定性;此外,将SO42-/杭锦2#土固体超强酸用于松节油水合制备松油醇的反应中,确定了最佳反应条件。实验结果表明:(1)杭锦2#土酸活化的最佳条件为:选用25%的硫酸处理杭锦2#土,原土浆液的液固比为2.5:1,酸活化温度为95℃,酸活化时间为4h;杭锦2#土经硫酸处理后,比表面积增大,层间距扩大,层状结构更加规整。(2)SO42-/杭锦2#土的最佳制备条件为:酸化杭锦2#土后制得的活性白土与硫酸的液固比(ml/g)为5:1,浸渍用硫酸的浓度为2.5mol/L,焙烧温度为300℃,焙烧时间为3h,制备的SO42-/杭锦2#土具有超强酸的性质。乙酸正丁酯的最佳合成条件为:正丁醇与冰醋酸按n(醇):n(酸)=2:1投料,催化剂投料量为0.6g,反应温度为90℃,反应时间2h。在上述反应条件下,酯化率达到99.2%,平行试验5次后,酯化率相近,实验重现性良好。(3)采用不同酸处理杭锦2#土制得的活性白土为载体,制备了SO42-/杭锦2#土固体酸催化剂,其对于乙酸和正丁醇酯化反应的催化性能有所不同:盐酸处理对催化剂的骨架结构影响较大,致使SO42-不能与其骨架紧密结合,活性SO42-易流失,而经硫酸处理制得的催化剂骨架结构较稳定,能与SO42-较紧密结合,活性SO42-不易流失,则表面酸中心较多,因此催化剂具有较好的稳定性。(4)对于催化剂的失活与再生的初步研究表明:SO42-/杭锦2#土催化剂的初活性较好,但稳定性较差,催化剂失活的主要原因可能是SO42-的流失或改变所致;采用金属氧化物、稀土、交联剂对SO42-/杭锦2#土进行改性后,催化剂的稳定性有所改善,其中铝离子交联剂改性后,催化剂的稳定性提高较明显。(5)SO42-/杭锦2#土固体超强酸对α-蒎烯水合制α-松油醇的合成反应具有较高的催化活性,在优化后的反应条件下,α-蒎烯的转化率达95.8%,α-松油醇选择性达65.8%。
肖卫强,薛建伟[8](2010)在《合成氯乙酸酯催化剂的研究进展》文中研究表明文章详细介绍了目前国内不同的催化剂合成氯乙酸酯。这些催化剂主要包括:磺酸类、固载杂多酸、固体超强酸、无机盐、负载型催化剂,这些催化剂在化学反应中的使用改善了反应条件,提高了产品的收率,各有自己的优缺点。
夏金虹,刘峥,刘宝玉,莫秋生[9](2010)在《SO42-/TiO2-MxOy固体超强酸的制备及其催化合成水杨酸异戊酯性能》文中认为合成了复合型固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3、SO42-/TiO2-Nd2O3和SO42-/TiO2-Fe2O3,并用于合成水杨酸异戊酯,实验表明,SO42-/TiO2-Nd2O3催化活性最高。利用热分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜和X射线粉末衍射分析对SO42-/TiO2-Nd2O3催化剂进行结构表征,结果表明,催化剂活性高低与其表面吸附的SO42-量有关,浸渍硫酸的催化剂表面形貌和物相发生变化,进而影响催化剂性能。采用三因素二水平一次回归正交设计方法,确定酯化反应最佳反应条件:反应时间1 h,催化剂用量为水杨酸质量的14.5%,醇与酸物质的量比为0.56。对水杨酸异戊酯产品结构进行了表征。
陈少峰[10](2009)在《固体超强酸的制备、表征及在松脂深加工中的应用》文中研究表明I酸催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位,是广泛应用于许多重要的化学反应中的催化剂,亦是造成当前环境污染的一部分,因此研究开发出新型环保型催化剂是改善当前环境污染的有效途径之一。SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂,因其能在较温和条件下活化酸催化反应,具有制备过程简单、催化活性高、选择性高、副反应少、不腐蚀设备、无“三废”污染、可再生重复使用等优点,迅速成为催化剂领域中的研究热点,并代替传统的酸催化剂广泛应用于有机反应中。本文采用具有空穴轨道的过渡金属(Fe、Co、Ni)分别对二氧化锡为基体的固体超强酸进行改进研究,合成了系列催化剂,采用FT IR、XRD、TG-DTA、XPS和BET等手段进行了表征;并将合成的催化剂Ni/SO42-/SnO2应用于α-蒎烯的水合反应,对水合反应的最佳条件进行考察。通过实验和研究得到以下几方面的结果:(1)制备了催化剂Ni/SO42-/SnO2,以乙酸正丁酯合成反应为探针反应,运用正交实验分析得出制备催化剂活性最佳条件:焙烧温度为500℃,镍离子浓度为0.5 mol/L,焙烧时间为2 h;其中焙烧温度对催化剂的催化活性影响最大。(2)采用FT IR、XRD、TG-DTA、XPS等分析手段对Ni/SO42-/SnO2固体超强酸的酸中心结构、晶型、含硫量大小、元素形态等物理特征进行表征。结果表明:Ni/SO42-/SnO2固体超强酸的酸中心模型为活性组分硫酸根以螯合和桥式两种配位方式和金属结合的,形成了超强酸结构;该结构与镍离子浓度和焙烧温度有密切关系,引入一定镍离子可以使超强酸结构增强,当达到一定焙烧温度时,该结构随着硫酸根的分解而消失,催化剂表面主要显现出四方晶型的二氧化锡,随着活化温度的提高,晶体结构渐趋完整,镍的加入具有稳定SO42-的作用,使其流失变得较为困难;构成活性组分的S以价态的S(+6)存在。(3)对Ni/SO42-/SnO2的失活机理进行讨论,结果表明用于乙酸正丁酯合成酯化反应的催化剂失活的主要原因是催化剂表面积碳和SO42-流失,可以通过重新浸酸后焙烧得以恢复活性。(4)将制备的催化剂Ni/SO42-/SnO2应用于α-蒎烯水合反应中,以GC-MS对产物进行检测,讨论了影响水合反应的因素,得到了催化α-蒎烯水合反应合成α-松油醇最佳条件为:n(α-蒎烯):n(一氯乙酸):n(H2O)=1:1:2,体系反应温度为70℃,反应时间为10 h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6%;α-蒎烯转化率达100%,α-松油醇的选择性为73.3%;与未改性的催化剂SO42-/SnO2相比,该催化剂表现出更好的催化活性和选择性。(5)采用沉淀-浸渍两步法制备了催化剂Co/SO42-/SnO2和Fe/SO42-/SnO2,将其应用于乙酸正丁酯的合成反应,通过单因素实验对催化剂的制备条件进行考察;并采用FT IR、XRD和TG-DTA分析技术对催化剂进行表征。(6)实验表明:Ni2+、Co2+和Fe3+均能够很好的改性SO42-/SnO2催化剂,提高了酯化反应的催化活性,催化剂催化乙酸正丁酯酯化反应活性由高到低的顺序为:Ni/SO42-/SnO2>Fe/SO42-/SnO2>Co/SO42-/SnO2>SO42-/SnO2。Ni2+改性SO42-/SnO2催化剂的热稳定性比Co2+和Fe3+改性的催化剂的热稳定性要高,金属离子改性催化剂活性组分SO42-含量由大到小的顺序为:Ni/SO42-/SnO2>Fe/SO42-/SnO2>Co/SO42-/SnO2> SO42-/SnO2,与酯化率结果一致。
二、Mo~(+6)掺杂制备SO_4~(2-)/TiO_2/MoO_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Mo~(+6)掺杂制备SO_4~(2-)/TiO_2/MoO_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯(论文提纲范文)
(1)固体超强酸催化剂的制备及催化α-蒎烯合成龙脑(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 龙脑的结构、性能及用途 |
1.1.1 龙脑的结构 |
1.1.2 龙脑的性能及其用途 |
1.2 龙脑的合成 |
1.2.1 合成龙脑的原料 |
1.2.2 合成龙脑的方法 |
1.3 固体超强酸催化剂概述 |
1.3.1 固体超强酸的定义 |
1.3.2 固体超强酸的制备 |
1.3.3 固体超强酸的酸中心模型 |
1.3.4 固体超强酸的应用 |
1.4 论文研究目的及意义 |
1.5 论文研究主要内容 |
第二章 实验方法和产品分析 |
2.1 实验主要原料及试剂 |
2.2 主要实验仪器和设备 |
2.3 催化剂的表征手段及产品的分析方法 |
2.3.1 X射线衍射仪测试(XRD) |
2.3.2 X射线光电子能谱(XPS) |
2.3.3 扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.4 透射电子显微镜(TEM) |
2.3.5 红外吸收光谱仪(FT-IR) |
2.3.6 热重法(TG) |
2.3.7 氨-程序升温脱附(NH_3-TPD) |
2.3.8 吡啶吸附红外光谱实验(Py-IR) |
2.4 原料和产物分析 |
2.4.1 气相色谱法分析(GC) |
2.4.2 气相色谱-质谱分析(GC-MS) |
第三章 SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂的制备及其催化α-蒎烯合成龙脑 |
3.1 原料及产物的测定 |
3.2 实验数据的处理 |
3.3 固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂的制备 |
3.4 催化α-蒎烯合成龙脑 |
3.5 催化剂的表征 |
3.5.1 催化剂的TEM分析 |
3.5.2 催化剂的XPS分析 |
3.5.3 不同n(Ti)/n(Si)的催化剂的XRD分析 |
3.5.4 不同浸渍浓度的催化剂的NH_3-TPD分析 |
3.5.5 不同浸渍浓度的催化剂的Py-IR分析 |
3.6 催化剂制备条件对合成龙脑的影响 |
3.6.1 n(Ti)/(Si)对合成龙脑的影响 |
3.6.2 浸渍液浓度对合成龙脑的影响 |
3.7 催化α-蒎烯合成龙脑适宜工艺条件的优化 |
3.7.1 催化剂用量对合成龙脑的影响 |
3.7.2 反应时间对合成龙脑的影响 |
3.7.3 反应温度对合成龙脑的影响 |
3.7.4 物料摩尔比对合成龙脑的影响 |
3.7.5 正交实验设计及结果分析 |
3.7.6 重现实验 |
3.8 SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂使用寿命的考察 |
3.9 本章小结 |
第四章 SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化剂的制备及其催化α-蒎烯合成龙脑 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化剂的制备 |
4.1.2 催化α-蒎烯合成龙脑 |
4.2 催化剂的表征 |
4.2.1 催化剂的SEM分析 |
4.2.2 催化剂的XPS分析 |
4.2.3 不同Al含量的催化剂的XRD分析 |
4.2.4 不同浸渍液浓度的催化剂的FT-IR分析 |
4.2.5 不同焙烧温度的催化剂的NH_3-TPD分析 |
4.2.6 不同焙烧温度的催化剂的Py-IR分析 |
4.3 催化剂制备条件对合成龙脑的影响 |
4.3.1 n(TiO_2)/(Al_2O_3)对合成龙脑的影响 |
4.3.2 浸渍液浓度对合成龙脑的影响 |
4.3.3 催化剂焙烧温度对合成龙脑的影响 |
4.4 催化α-蒎烯合成龙脑的工艺条件优化 |
4.4.1 催化剂用量对合成龙脑的影响 |
4.4.2 物料摩尔比对合成龙脑的影响 |
4.4.3 反应时间对合成龙脑的影响 |
4.5 重现实验 |
4.6 SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化剂使用寿命的考察 |
4.7 本章小结 |
第五章 纳米稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)的制备及催化α-蒎烯合成龙脑 |
5.1 纳米稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)催化剂的制备 |
5.2 催化α-蒎烯合成龙脑 |
5.3 催化剂的表征 |
5.3.1 催化剂的TEM和XRD分析 |
5.3.2 催化剂的XPS分析 |
5.3.3 催化剂的NH_3-TPD分析 |
5.3.4 催化剂的Py-IR分析 |
5.3.5 催化剂的TG分析 |
5.4 催化剂的制备条件对合成龙脑的影响 |
5.4.1 掺杂不同稀土元素对合成龙脑的影响 |
5.4.2 La~(3+)离子浓度对合成龙脑的影响 |
5.4.3 催化剂焙烧温度对合成龙脑的影响 |
5.5 催化α-蒎烯合成龙脑的工艺条件优化 |
5.5.1 催化剂用量对合成龙脑的影响 |
5.5.2 反应温度对合成龙脑的影响 |
5.5.3 物料摩尔比对合成龙脑的影响 |
5.5.4 反应时间对合成龙脑的影响 |
5.6 SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)催化剂使用寿命的考察 |
5.7 本章小结 |
第六章 结论 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士研究生期间发表的论文和参加科研项目的情况 |
附录B α-蒎烯酯化-皂化合成龙脑GC-MS分析结果 |
(2)固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯研究(论文提纲范文)
导师评阅表 |
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 文献综述 |
引言 |
1.1 、柠檬酸三丁酯概述 |
1.1.1 柠檬酸三丁酯的应用和研究进展 |
1.1.2 柠檬酸三丁酯的合成工艺 |
1.2 、合成柠檬酸三丁酯催化剂的研究 |
1.2.1 固体超强酸催化剂的现状及发展 |
1.2.2 固体超强酸的分类 |
1.2.3 固体超强酸的酸中心形成机理 |
1.2.4 固体超强酸的制备方法 |
1.2.5 固体超强酸催化剂的改性 |
1.3 本课题研究的目的及意义 |
第二章 实验药品与仪器 |
2.1 实验药品与仪器 |
2.2 催化剂的表征 |
2.2.1 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
2.2.2 X-射线衍射光谱(XRD) |
2.2.3 拉曼光谱分析(Raman) |
2.2.4 热失重分析(TG) |
2.2.5 NH_3-程序升温脱附(NH3-TPD) |
2.2.6 吡啶红外光谱 |
2.2.7 比表面积测试(BET) |
2.2.8 X-射线光电子能谱(XPS) |
2.3 催化剂的催化活性评价 |
2.4 催化剂的稳定性评价 |
第三章 La 改性 S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2固体超强酸催化剂的制备 |
3.2.2 La~(3+)改性 S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2催化剂 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 S_2O_8~(2-)浸渍浓度的影响 |
3.3.2 Fe/Zr 比例的影响 |
3.3.3 焙烧温度的影响 |
3.3.4 La~(3+)含量的影响 |
3.3.5 反应条件的确定 |
3.4 本章小结 |
第四章 La 改性 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的制备 |
4.2.2 La~(3+)改性 S-2O_28/ZrO_2-Al_2O_3催化剂的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 S_2O_8~(2-)浸渍浓度的影响 |
4.3.2 Zr-Al 氧化物比例的影响 |
4.3.3 焙烧温度的影响 |
4.3.4 La~(3+)含量的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 La 改性 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 催化剂的红外谱图 |
5.3.2 催化剂的 XRD 分析 |
5.3.3 催化剂的 Raman 分析 |
5.3.4 催化剂的热失重分析 |
5.3.5 催化剂的 NH_3-TPD 分析 |
5.3.6 催化剂的比表面积、酸度和 S 含量分析 |
5.3.7 催化剂的吡啶红外分析 |
5.3.8 催化剂的活性评价 |
5.4 本章小结 |
第六章 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 S_2O_8~(2-)浸渍浓度的影响 |
6.3.2 焙烧温度的影响 |
6.3.3 稀土含量的影响 |
6.3.4 催化剂的稳定性评价 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(3)多金属氧酸盐及其光催化降解炸药废水新方法(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
重要符号表 |
缩略词表 |
目录 |
1 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.2 光催化科学、多金属氧酸盐概述 |
1.2.1 光催化科学 |
1.2.2 多金属氧酸盐光催化研究 |
1.3 TNT 和 DNT 废水处理研究现状 |
1.3.1 铁粉还原法 |
1.3.2 微生物降解法 |
1.3.3 Fenton 试剂氧化法 |
1.3.4 光催化氧化法 |
1.3.5 超临界水氧化法 |
1.3.6 γ射线辐照法 |
1.4 论文的选题思路与主要研究内容 |
1.4.1 负载型多金属氧酸盐光催化降解炸药废水的提出 |
1.4.2 负载型多金属氧酸盐光催化理论 |
1.4.3 论文主要研究内容 |
2 负载型多金属氧酸盐的制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 主要试剂、仪器及表征方法 |
2.2.1 主要试剂及仪器 |
2.2.2 表征方法 |
2.3 H_3PW_(12)O_(40)系列复合催化剂的制备与表征 |
2.3.1 H_3PW_(12)O_(40)系列复合催化剂的制备 |
2.3.2 H_3PW_(12)O_(40)系列复合催化剂的表征 |
2.4 H_4SiW_(12)O_(40)系列复合催化剂的制备与表征 |
2.4.1 H_4SiW_(12)O_(40)系列复合催化剂的制备 |
2.4.2 H_4SiW_(12)O_(40)系列复合催化剂的表征 |
2.5 讨论 |
2.6 本章小结 |
3 负载型多金属氧酸盐光催化降解二硝基甲苯 |
3.1 引言 |
3.2 主要试剂及仪器 |
3.2.1 主要试剂 |
3.2.2 仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 光催化降解反应 |
3.3.2 硝基化合物浓度的检测 |
3.3.3 水质 COD 的检测 |
3.4 DNT 降解单因素筛选实验 |
3.4.1 H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2及 H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2光催化降解 DNT |
3.4.2 Ln-H_3PW_(12)O_(40/TiO_2及 Ln-H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2光催化降解 DNT |
3.4.3 H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2(P123)及 H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2(P123)光催化降解 DNT |
3.4.4 SO_4~(2)--H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2(P123)及 SO_4~(2)--H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2(P123)光催化降解 DNT |
3.5 DNT 降解正交实验分析 |
3.5.1 H_3PW_(12)O_(40)系列光催化降解 DNT 正交实验分析 |
3.5.2 H_4SiW_(12)O_(40)系列光催化降解 DNT 正交实验分析 |
3.6 光催化降解 DNT 动力学分析 |
3.6.1 H_3PW_(12)O_(40)系列光催化降解 DNT 动力学分析 |
3.6.2 H_4SiW_(12)O_(40)系列光催化降解 DNT 动力学分析 |
3.7 DNT 废水中 COD 降解率考察 |
3.8 催化剂重复使用性实验 |
3.9 讨论 |
3.10 本章小结 |
4 负载型多金属氧酸盐光催化降解三硝基甲苯 |
4.1 引言 |
4.2 主要试剂及仪器 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 仪器 |
4.3 实验方法 |
4.4 TNT 降解单因素筛选实验 |
4.4.1 催化剂加入量对 TNT 废水 COD 降解率的影响 |
4.4.2 溶液 pH 值对 TNT 废水 COD 降解率的影响 |
4.5 TNT 降解正交实验分析 |
4.5.1 H3PW12O40系列光催化降解 TNT 正交实验分析 |
4.5.2 H4SiW12O40系列光催化降解 TNT 正交实验分析 |
4.6 光催化降解 TNT 动力学分析 |
4.6.1 H_3PW_(12)O_(40)系列催化剂的催化活性及其动力学分析 |
4.6.2 H_4SiW_(12)O_(40)系列催化剂的催化活性及其动力学分析 |
4.7 讨论 |
4.8 本章小结 |
5 光催化降解过程 DNT 与 TNT 废水成分分析 |
5.1 引言 |
5.2 主要试剂、仪器及检测方法 |
5.2.1 气相色谱-质谱检测 |
5.2.2 液相色谱-质谱检测 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 DNT 原水及不同条件下的流出物组成分析 |
5.3.2 TNT 原水及不同条件下的流出物组成分析 |
5.4 讨论 |
5.5 本章小结 |
6 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 主要创新 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读博士期间发表论文目录 |
附录 A DNT 废水中主要化合物及其中间产物质谱图 |
附录 B TNT 废水中主要化合物及其中间产物质谱图 |
人名索引 |
主题词索引 |
(4)固体超强酸制备及在合成乙酰丙酸中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 乙酰丙酸的性质 |
1.2.1 物理性质 |
1.2.2 化学性质 |
1.3 乙酰丙酸及其衍生物的应用 |
1.3.1 乙酰丙酸的应用 |
1.3.2 乙酰丙酸衍生物的应用 |
1.4 乙酰丙酸的合成方法 |
1.4.1 糠醇催化水解法 |
1.4.2 生物质水解法 |
1.5 葡萄糖和果糖水解制乙酰丙酸的反应机理 |
1.5.1 葡萄糖和果糖水解制 5-羟甲基糠醛的反应机理 |
1.5.2 5-羟甲基糠醛水解制乙酰丙酸的反应机理 |
1.6 固体超强酸的发展 |
1.7 固体超强酸的分类 |
1.7.1 无机盐及复合无机盐型固体超强酸 |
1.7.2 负载型固体超强酸 |
1.7.3 沸石型固体超强酸 |
1.7.4 杂多酸型固体超强酸 |
1.7.5 树脂型固体超强酸 |
1.7.6 SO_4~(2-)/MxOy型固体超强酸 |
1.8 SO_4~(2-)/MxOy型固体超强酸的制备 |
1.8.1 沉淀—浸渍法 |
1.8.2 固相法 |
1.8.3 金属硫酸盐热分解法 |
1.8.4 水解法 |
1.8.5 溶胶-凝胶法 |
1.8.6 超临界流体干燥法 |
1.8.7 SO_4~(2-)/MxOy型固体超强酸制备方法的总结 |
1.9 SO_4~(2-)/MxOy型固体超强酸催化活性的影响因素 |
1.9.1 金属盐的影响 |
1.9.2 沉淀条件和 PH 值的影响 |
1.9.3 浸渍条件的影响 |
1.9.4 金属氧化物载体的影响 |
1.9.5 焙烧温度的影响 |
1.10 SO_4~(2-)/MxOy型固体超强酸催化剂的改性方法 |
1.10.1 载体的改性 |
1.10.2 促进剂的改性 |
1.10.3 引入金属或离子改性 |
1.11 本课题的研究意义及目的 |
第二章 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸的制备研究 |
2.1 试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 固体超强酸制备 |
2.2.1 制备方法 |
2.2.2 SO_4~(2-)/ In-高岭土固体超强酸催化剂的制备 |
2.3 SO_4~(2-)/In-高岭土固体超强酸催化剂的表征和硫含量的测定 |
2.3.1 SO_4~(2-)/In-高岭土催化剂样品的表征 |
2.3.2 SO_4~(2-)/In-高岭土催化剂的比表面积和硫含量测定 |
2.4 SO_4~(2-)/In-高岭土固体超强酸催化剂催化性能的测定 |
2.4.1 催化剂浸泡时间 |
2.4.2 催化剂颗粒度的大小 |
2.4.3 催化剂焙烧温度 |
2.4.4 催化剂焙烧时间 |
2.4.5 催化剂的使用次数 |
2.5 SO_4~(2-)/In-高岭土固体超强酸催化剂催化机理的研究 |
2.5.1 催化剂的催化机理 |
2.5.2 催化剂催化生物质制备乙酰丙酸的反应机理 |
2.6 本章小结 |
第三章 赤砂糖水解制备 5-羟甲基糠醛的研究 |
3.1 试剂与仪器 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验原理 |
3.3 S_2O_8~(2-)/ZrO_2TiO_2-M_2O_3(M= Al, Fe)催化剂的制备 |
3.4 5-羟甲基糠醛的制备 |
3.5 5-羟甲基糠醛的含量测定 |
3.6 单因素实验结果与讨论 |
3.6.1 催化剂样品的表征 |
3.6.2 催化剂的比表面积和硫含量测定 |
3.6.3 催化剂焙烧时间 |
3.6.4 赤砂糖浓度 |
3.6.5 反应温度 |
3.6.6 反应时间 |
3.6.7 催化剂用量 |
3.6.8 反应介质 |
3.7 正交实验结果与讨论 |
3.7.1 正交实验设计 |
3.7.2 正交实验结果与讨论 |
3.8 本章小结 |
第四章 微晶纤维素水解制备乙酰丙酸的研究 |
4.1 试剂与仪器 |
4.1.1 实验试剂 |
4.1.2 实验仪器 |
4.2 实验原理 |
4.3 SO_4~(2-)/聚丙烯酰胺-ZrO_2-TiO_2-Al_2O_3催化剂的制备 |
4.4 乙酰丙酸的制备 |
4.5 乙酰丙酸的含量测定 |
4.6 实验结果与讨论 |
4.6.1 催化剂样品的表征 |
4.6.2 催化剂的比表面积和硫含量测定 |
4.6.3 催化剂焙烧温度 |
4.6.4 微晶纤维素用量 |
4.6.5 反应温度 |
4.6.6 反应时间 |
4.6.7 催化剂用量 |
4.6.8 催化剂的使用次数 |
4.6.9 反应介质 |
4.7 正交实验结果与讨论 |
4.7.1 正交实验设计 |
4.7.2 正交实验结果与讨论 |
4.8 本章小结 |
第五章 蔗糖水解制备乙酰丙酸的研究 |
5.1 实验试剂与仪器 |
5.1.1 实验试剂 |
5.1.2 实验仪器 |
5.2 实验原理 |
5.3 SO_4~(2-)/高岭土催化剂的制备 |
5.4 乙酰丙酸的制备 |
5.5 乙酰丙酸的含量测定 |
5.6 实验结果与讨论 |
5.6.1 催化剂样品的表征 |
5.6.2 催化剂的比表面积和硫含量测定 |
5.6.3 催化剂焙烧温度 |
5.6.4 蔗糖浓度 |
5.6.5 反应温度 |
5.6.6 反应时间 |
5.6.7 催化剂用量 |
5.6.8 催化剂的使用次数 |
5.6.9 反应介质 |
5.7 正交实验结果与讨论 |
5.7.1 正交实验设计 |
5.7.2 正交实验结果与讨论 |
5.8 本章小结 |
第六章 产物的图谱分析 |
6.1 实验试剂与仪器 |
6.1.1 实验试剂 |
6.1.2 实验仪器 |
6.2 产物的 HPLC 分析 |
6.3 产物的红外光谱分析 |
6.4 产物的质谱分析 |
6.5 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况 |
致谢 |
(5)复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂研究进展(论文提纲范文)
1 结构特征及催化机理 |
2 在有机合成反应中的应用 |
2.1 异构化反应 |
2.2 酯化反应 |
2.3 脱水反应 |
2.4 烷基化反应 |
2.5 缩合反应 |
2.6 水合反应 |
3 主要表征技术及其酸强度测试方法 |
4 结语 |
(6)稀土固体超强酸的制备及其催化酯化反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 酯化反应概述 |
1.2.1 目前常用酯化方法介绍 |
1.2.2 酯化反应常用催化剂介绍 |
1.2.3 绿色化学中选择催化剂依据 |
1.3 固体超强酸催化剂的相关研究 |
1.3.1 固体超强酸概念、分类及特征 |
1.3.2 固体超强酸的酸中心形成机理 |
1.4 固体超强酸酸强度的描述 |
1.5 固体酸催化剂制备方法的介绍 |
1.5.1 沉淀法 |
1.5.2 浸渍法 |
1.5.3 水解法 |
1.5.4 溶胶-凝胶法 |
1.5.5 固相法 |
1.5.6 水热法 |
1.5.7 其它方法 |
1.6 固体超强酸的发展过程 |
1.6.1 改进固体超强酸的促进剂 |
1.6.2 改进固体超强酸的载体 |
1.6.3 改进固体超强酸的制备方法 |
1.7 选题背景意义及研究思路 |
1.7.1 选题背景意义 |
1.7.2 研究思路 |
第2章 稀土固体超强酸的制备 |
2.1 实验药品及主要仪器设备 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验主要仪器设备 |
2.2 稀土固体超强酸制备的实验步骤 |
2.2.1 TiO_2 干凝胶的制备 |
2.2.2 SO_4~(2-)/TiO_2(ST)的制备 |
2.2.3 SO_4~(2-)/TiO_2-Ce4+(STC)的制备 |
2.2.4 SO_4~(2-)/TiO_2-La3+ (STL)的制备 |
2.3 硬脂肪酸与正丁醇探针实验 |
2.3.1 酯化反应步骤 |
2.3.2 酯化率的测定 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 硫酸根促进剂浓度的影响 |
2.4.2 稀土离子浓度的影响 |
2.4.3 活化温度的影响 |
2.5 本章小结 |
第3章 稀土固体超强酸的表征 |
3.1 实验药品及主要仪器 |
3.1.1 实验药品 |
3.1.2 实验主要仪器设备 |
3.2 表征方法介绍 |
3.2.1 傅立叶变换红外光谱法FT-IR |
3.2.2 元素分析(EDX) |
3.2.3 电子扫描电镜(SEM) |
3.2.4 比表面积法(BET) |
3.2.5 X-射线衍射(XRD) |
3.2.6 Hammett 指示剂法测定超强酸的酸强度 |
3.3 分析结果及讨论 |
3.3.1 样品红外光谱图分析 |
3.3.2 样品元素分析 |
3.3.3 不同制备条件所得样品的SEM 分析 |
3.3.4 不同制备条件所得样品比表面积分析 |
3.3.5 不同制备条件所得样品的XRD 分析 |
3.3.6 Hammett 指示剂法测定结果及分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 稀土固体超强酸催化酯化反应 |
4.1 实验药品及主要仪器 |
4.1.1 实验药品 |
4.1.2 主要仪器 |
4.2 实验内容 |
4.2.1 自制催化剂的制备 |
4.2.2 合成酯的实验步骤 |
4.2.3 酯化率的测定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 反应时间与酯化率的关系 |
4.3.2 反应温度对酯化率的影响 |
4.3.3 醇酸物质的量的比对酯化率的影响 |
4.3.4 催化剂用量对酯化率的影响 |
4.4 本章小结 |
第5章 稀土固体超强酸重复使用性及失活机理探讨 |
5.1 实验药品及仪器 |
5.2 实验内容 |
5.2.1 稀土固体超强酸样品的制备 |
5.2.2 稀土固体超强酸的重复使用 |
5.2.3 催化剂再生情况实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 Hammett 指示剂法测定重复使用的催化剂酸强度 |
5.3.2 稀土铈和硫的含量变化对酯化率的影响 |
5.3.3 催化剂再生条件 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 后续工作建议 |
参考文献 |
攻读硕士学位论文期间发表的论文 |
附录 |
致谢 |
(7)杭锦2#土在固体酸催化剂中的应用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
1 文献综述 |
1.1 杭锦2~#土的研究概况 |
1.1.1 杭锦2~#土的结构及其性质 |
1.1.2 杭锦2~#土的研究现状 |
1.1.3 SO_4~(2-)/杭锦2~#土固体酸催化剂 |
1.2 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸研究进展 |
1.2.1 SO_4~(2-)/M_xO_y 固体超强酸的酸中心结构及形成机理 |
1.2.2 影响SO_4~(2-)/M_xO_y 固体超强酸性能的主要因素 |
1.2.3 SO_4~(2-)/M_xO_y 固体超强酸的改性 |
1.2.4 SO_4~(2-)/M_xO_y 型固体超强酸的失活与再生 |
1.3 松节油水合反应 |
1.4 论文研究的目的和内容 |
2 硫酸处理杭锦2~#土制备活性白土 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料与试剂 |
2.2.2 硫酸处理杭锦2~#土 |
2.2.3 催化性能测试 |
2.2.4 催化剂的表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 酸活化条件对催化活性的影响 |
2.3.2 酸处理对杭锦2~#土结构的影响 |
2.4 本章小结 |
3 SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化剂的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料与试剂 |
3.2.2 催化剂的制备 |
3.2.3 催化剂的活性评价 |
3.2.4 催化剂的稳定性考察 |
3.2.5 催化剂的表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 制备条件对 SO_4~(2-)/杭锦 2~#土催化剂的结构及催化性能的影响 |
3.3.2 SO_4~(2-)/杭锦2~#土的酸强度测定 |
3.3.3 SO_4~(2-)/杭锦2~#土的SEM 分析 |
3.3.4 最佳酯化反应条件的选择 |
3.3.5 平行实验测定结果 |
3.3.6 催化剂的稳定性及再生 |
3.3.7 不同催化剂的活性比较 |
3.3.8 酯化产物的分析 |
3.4 本章小结 |
4 不同酸处理对SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化性能的影响 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 催化剂的制备 |
4.2.2 催化剂的表征 |
4.2.3 催化剂的活性和稳定性评价 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 不同酸处理杭锦2~#土对催化剂结构和活性的影响 |
4.3.2 不同酸处理对催化剂稳定性的影响 |
4.4 本章小结 |
5 SO_4~(2-)/杭锦2~#土固体超强酸的改性研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要原料与试剂 |
5.2.2 催化剂的制备 |
5.2.3 催化剂的表征 |
5.2.4 催化剂的活性和稳定性评价 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 金属氧化物的改性 |
5.3.2 稀土元素改性 |
5.3.3 交联粘土改性 |
5.4 本章小结 |
6 SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化松节油水合制备松油醇的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 原料与试剂 |
6.2.2 催化剂的制备 |
6.2.3 松节油水合反应 |
6.2.4 产物分析方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 不同催化剂对水合反应的催化活性 |
6.3.2 催化剂用量对SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化水合反应的影响 |
6.3.3 一氯乙酸对SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化水合反应的影响 |
6.3.4 反应温度对SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化水合反应的影响 |
6.3.5 水用量对SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化水合反应的影响 |
6.3.6 反应时间对SO_4~(2-)/杭锦2~#土催化水合反应的影响 |
6.3.7 酸催化剂活性比较 |
6.3.8 催化剂的稳定性考察 |
6.3.9 松节油水合反应产物分析 |
6.4 本章小结 |
7 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
(8)合成氯乙酸酯催化剂的研究进展(论文提纲范文)
1 磺酸类催化剂 |
2 杂多酸催化剂 |
3 固体超强酸催化剂 |
4 无机盐催化剂 |
4.1 硫酸氢盐 |
4.2 三氯化铁 |
4.3 四氯化锡 |
4.4 其他无机盐催化剂 |
5 负载型催化剂 |
6 其它催化剂 |
7 结束语 |
(10)固体超强酸的制备、表征及在松脂深加工中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题来源及研究的目的和意义 |
1.2 固体超强酸的研究进展 |
1.2.1 固体超强酸的定义和分类 |
1.2.2 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸结构的研究 |
1.2.3 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的制备及性能改进 |
1.2.4 近代分析技术在催化剂研究中的应用 |
1.2.5 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸在松脂深加工中的应用 |
1.2.6 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸的失活与再生 |
1.3 本论文研究的主要内容 |
第二章 Ni/SO_4~(2-)-SnO_2固体超强酸的制备、表征及在水合反应中的应用 |
2.1 前言 |
2.2 固体超强酸的制备 |
2.2.1 催化剂制备所用药品及仪器 |
2.2.2 沉淀-浸渍法制备催化剂实验步骤 |
2.2.3 催化剂活性评价 |
2.2.4 催化剂 N/SS 系列制备条件的正交实验分析 |
2.2.5 催化剂 N/SS 系列制备条件的单一因素实验分析 |
2.3 固体超强酸的表征 |
2.3.1 表征方法 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.4 Ni/SO_4~(2-)-SnO_2固体超强酸在松脂水合反应中的应用 |
2.4.1 仪器和试剂 |
2.4.2 实验步骤 |
2.4.3 分析方法 |
2.4.4 结果分析 |
2.4.5 水合反应结论 |
2.5 催化剂 N/SS 的失活与再生的研究 |
2.5.1 催化剂的失活研究 |
2.5.2 催化剂的再生研究 |
2.6 本章小结 |
第三章 Co/SO_4~(2-)-SnO_2、Fe/SnO_4~(2-)-SnO_2固体超强酸的制备和表征 |
3.1 前言 |
3.2 固体超强酸的制备 |
3.2.1 催化剂制备所用药品及仪器 |
3.2.2 催化剂制备的实验步骤 |
3.2.3 催化剂活性评价 |
3.2.4 制备条件对超强酸催化性能的影响 |
3.3 催化剂的表征 |
3.3.1 表征方法 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.4 本章小节 |
第四章 不同金属离子改性固体超强酸SOS_4~(2-)/SnO_2的研究 |
4.1 前言 |
4.2 催化剂的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 不同金属离子改性催化剂的催化性能及比表面积的比较 |
4.3.2 不同金属离子改进催化剂的红外分析 |
4.3.3 不同金属离子改性催化剂的XRD 图分析 |
4.3.4 不同金属离子改性催化剂的热分析(TGA) |
4.4 结论 |
第五章 结论与建议 |
5.1 结论 |
5.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间取得的科研成果 |
参与课题 |
四、Mo~(+6)掺杂制备SO_4~(2-)/TiO_2/MoO_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯(论文参考文献)
- [1]固体超强酸催化剂的制备及催化α-蒎烯合成龙脑[D]. 王鹤林. 昆明理工大学, 2017(01)
- [2]固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯研究[D]. 马惠琴. 石河子大学, 2014(03)
- [3]多金属氧酸盐及其光催化降解炸药废水新方法[D]. 尚海茹. 北京理工大学, 2014(04)
- [4]固体超强酸制备及在合成乙酰丙酸中的应用[D]. 刘焘. 广西科技大学, 2013(05)
- [5]复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂研究进展[J]. 汪颖军,邱学,所艳华,李言,吴岩松. 工业催化, 2011(12)
- [6]稀土固体超强酸的制备及其催化酯化反应的研究[D]. 饶蔚兰. 武汉工程大学, 2011(05)
- [7]杭锦2#土在固体酸催化剂中的应用研究[D]. 魏景芳. 内蒙古师范大学, 2010(04)
- [8]合成氯乙酸酯催化剂的研究进展[J]. 肖卫强,薛建伟. 广东化工, 2010(05)
- [9]SO42-/TiO2-MxOy固体超强酸的制备及其催化合成水杨酸异戊酯性能[J]. 夏金虹,刘峥,刘宝玉,莫秋生. 工业催化, 2010(03)
- [10]固体超强酸的制备、表征及在松脂深加工中的应用[D]. 陈少峰. 内蒙古工业大学, 2009(12)