一、原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞（论文文献综述）
骆璐[1]（2021）在《药用植物多农残重金属的大样本检测及综合风险评估》文中指出目的药用植物外源性有害残留物污染现象严重影响药材的安全性及有效性。针对规模化种植药用植物的污染状况,本研究旨在建立药用植物外源性有害残留物系统的检测方法体系、风险评估体系、有害残留物标准及质量管控体系,提出保障药材质量及安全性的有效措施。方法1.药用植物农残的检测收集了 1771批次共182种大规模种植的药用植物样本,通过文献检索确定了药用植物中常检出的、禁用的、以及高毒的共136个农药残留,使用液相色谱-串联质谱（LC/MS-MS）或气相色谱-串联质谱（GC/MS-MS）对136种具有高毒和高检出率的农药进行检测,建立了药用植物的多残留农药检测体系。通过欧盟药典公式,计算出农药的最大残留限量,计算其检出率及超标率。2.药用植物重金属的检测采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对1773批次共86种药用植物中五种重金属镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和铜（Cu）进行检测。根据20个国家和地区以及7个国际组织颁布的五种重金属的现有标准,分别计算重金属的检出率及超标率。3.药用植物农残的风险评估对于农残造成的健康风险,采用膳食风险评估区分由于农残暴露量升高而对健康构成的可接受或不可接受风险。应用危害商（HQ）和危害指数（HI）来量化急性、慢性以及药用植物农残的累积暴露风险;采用风险安全序数,通过风险等级评分对农药和药材的风险等级进行分类和排序。通过将农药毒性、农药摄入量和可检测残留水平的相应分值进行计算,得到农药的风险等级得分（S）和药材的风险指数（RI）。此外,首次建立了针对药用植物农残的健康影响评估体系,将致癌和非致癌风险与疾病发病率相关联。对药用植物农药残留引起的患者摄入量以及相关癌症和非癌症聚集效应进行量化,并将两者合并成患者健康影响得分（IS）,用伤残调整生命年（DALY）表示。4.药用植物重金属的风险评估对于重金属造成的健康风险,采用膳食风险评估、非癌症风险评估和癌症风险评估探讨药用植物中重金属污染对人体健康的潜在影响。膳食风险评估计算出每日预估重金属摄入量（EDI）与各金属的每日可接受摄入量（PTDI）比较;非癌症风险分别计算了每种药材中各金属的非癌症危害商（HQ）及每种药材的总非致癌危害指数（HI）;同时计算了每种药材中三种明确癌症风险金属的癌症风险值（CR）,与癌症强度因子（CSF）比较,并计算了每种药材的总癌症风险值。结果1.药用植物农残检出及超标情况农残的总检出率为88.03%（1559批次）,超标率为59.01%（1045批次）。根据欧盟（EU）、美国（US）和中国的相关规定,共检出35种禁用农药。在至少42.97%的样品（761批次）中检测到35种禁用农药,其中速灭磷和总DDT分别的检出率分别为 24.20%（LC/MS-MS,242/1000）和 13.10%（GC/MS-MS,101/771）。此外,8种禁用农药的浓度水平比欧盟标准高出500倍以上。菊花中检出农药37种（超标8种,禁用7种）,其次是山楂（29种）和益智（27种）。农药在根茎及根茎类药材中的检出率最高（48.62%,n=1559）,在花类药材中检出率最低（5.77%,n=1559）。风险最高的农药属于有机磷杀虫剂,杀虫剂（45.42%,n=6387）和杀菌剂（33.69%,n=6387）检出率最高。2.药用植物农残风险评估根据农残的膳食风险评估结果,10种药材的急性风险为不可接受风险（HIa>1）,包括山楂（HIa=12.09）,花椒（HIa=11.54）,枸杞子（HIa=1.86）,和苦地丁（HIa=1.48）等。23种药用植物的慢性风险为不可接受风险（HIc>1）,包括山楂（HIc=6.62）,肉豆蔻（HIc=3.51）,和花椒（HIc=3.38）等。山楂和花椒的急慢性风险（HQa和HQc）及急慢性累积风险（HIa和HIc）最高,而禁用农药呋喃丹和速灭磷在膳食暴露风险评估中危害商最高。此外,果实和种子类药材显示出最高的膳食暴露风险。在风险安全序数评估中,山楂、枸杞子、金银花和蒲公英中检测到的3-羟基呋喃丹和对溴磷的风险等级得分（S=140）最高。而药用植物山楂的危害指数最高（RI=1925）,其次是石斛（RI=1315）和防风（RI=1144）。此外,根据Spearman相关系数,农药残留（p=0.783）对风险排序的贡献最大,其次是农药毒性（p=0.691）,草药摄入量（p=0.370）最小。根据健康影响评估结果,药材薏苡仁（min ISh=3945.40 μDALY·person-1,mean ISh=972.07 μDALY.person-1）和川明参（ISh=4287.78μDALY·person-1）调整伤残年数最高,而薏苡仁o,p’-DDT（ISi,h=2729.58 μDALY·person-1）,及川明参中的 o,p’-DDT（mean ISi,h=2837.91 μDALY·person-1,max ISi,h=3682.78μDALY·person-1）风险最高。综合三种风险评估方法,总滴滴涕、呋喃丹,和速灭磷被确认为是最具风险隐患的杀虫剂。其除具有肾毒性和肝毒性外,还具有致癌、遗传毒性、神经毒性和生殖毒性等。且山楂为代表的果实类药材的农残问题需要特别关注。3.药用植物重金属检出及超标情况所有样品均检测到了重金属,总计30.51%（541）的样品中至少有一种重金属超过中国药典（2020版）标准,433个样品检测出一种超标金属,75个样品检测出两种超标金属,24个样品检测出种3超标金属,9个样品检测出4种超限金属。五种重金属的超标率依次为Pb（102,5.75%）>Cd（88,4.96%）>As（74,4.17%）>Hg（67,3.78%）>Cu（31,1.75%）。Hg在菊花中检出的最高浓度超标66.17倍,Pb在桔梗中检出的最高浓度超标9.02倍。叶及皮类药用植物的超标率为9.68%,果实及种子类的超标率为16.13%,全草及其它类的超标率为41.94%,根及根茎类药材的超标率为19.35%。重金属在果实和种子类药材中的检出率最高,而在全草类药材的超标率最高。重金属Pb的超标率最高,其次是Cd 和 As。4.药用植物重金属风险评估根据重金属的膳食风险评估,共有25种（29.07%）草药（n=86）存在不可接受的风险,其中9种以果实及种子入药,5种为花类,3种为根茎类,2种为叶及皮质类。7种草药中Pb、5种草药中的Cd、4种草药中的Hg和3种草药中As的最大估计日摄入量（EDI）超过了相应的暂定允许日摄入量（PTDI）。车前草的非癌症风险最高（HI=11.47）,而穿心莲的癌症风险最高（CR=5.27E-09）。重金属As在草药中显示出最高的非癌症（HQ=9.95）和癌症风险（CR=4.48E-09）。结论农药在根茎及根茎类药材中的检出率最高,在花类药材中检出率最低,以山楂为代表的果实类药材的农残风险最高。重金属在果实和种子类药材中的检出率最高,而在全草类药材的超标率最高。风险最高的农药属于有机磷杀虫剂,总滴滴涕、呋喃丹,和速灭磷被确认为是最具风险隐患的杀虫剂。重金属As在草药中显示出最高的非癌症和癌症风险。本研究是时空尺度大规模的药用植物外源性有害残留物检测及风险评估,为标准制定、药用植物规模化生产管理体系的建立及质量监管提供了数据支撑及依据。
范圣雨[2]（2021）在《平菇对栽培料中重金属的富集与品质评价研究》文中研究表明食用菌是人们当前食用及药用较多的一种真菌,中国是食用菌生产大国,但种植生产水平往往良莠不齐,且在质量监督方面管理较为薄弱,目前我们关注较多的是食用菌种植生产中的农药残留问题,却忽视了食用菌生产中更为严重的重金属残留问题。重金属离子的残留不仅会对食用菌本身的生长及营养价值造成极大的影响,而且一旦被食用,将会对人体的健康造成很大的危害。针对目前我国食用菌生产培育过程中出现的相关质量安全问题,本课题将在如下几个方面进行具体的研究和分析:首先对我国目前不同品种食用菌和食用菌生产过程中所选择的原辅材料在重金属离子含量方面进行相应的测定,以测定结果为指标为我国食用菌生产线提供优质原辅材料选择的标准;此外还将对重金属离子对食用菌产生的不良效应进行进一步分析,本课题以食用菌中的平菇为例,培植一段时间后进行相关测定,以开展平菇对重金属吸收降解规律以及重金属对平菇营养成分的影响的研究。最终根据对相关实验结果进行的分析,为避免平菇栽培当中的重金属污染提供了参考,进而为我国食用菌生产安全提供了相应的科学依据,有助于我国制定和修订更为科学的食用菌生产安全标准,以保证今后为全国人民生产出更为健康、安全的食用菌产品。目前主要研究内容和结果如下:1、本课题抽选取了90份食用菌样本（样本种类包括金针菇、毛木耳、双孢蘑菇、竹荪、秀珍菇、黑木耳、平菇等）分别对其含有的重金属进行测定,测量标准参考国标《GB 2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量》,标准测量后根据测量结果发现其中有2份食用菌的镉含量已经超过了国家标准,分别是:竹荪（含量为1.5 mg/kg）、凤尾菇（含量为2.1 mg/kg）;另外有1份秀珍菇中的铅元素含量达到1.2 mg/kg,也大大超过了国家标准。而在这些样品中,汞的含量均小于0.2 mg/kg,砷的含量小于1mg/kg,这两种金属含量均符合国家标准的要求。2、在食用菌原辅材料中抽取180个样本（有木屑、麸皮、棉籽壳等）,并对其分别测定了汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）4种重金属的含量,结果显示:生产食用菌的多种原辅料中Hg和Cd的含量不多,其中Pb含量处于1.0 mg/kg-6.0 mg/kg范围内的原辅材料有35份,占总量的19.4%,As含量处于1.0 mg/kg-8.0 mg/kg范围内的原辅材料有11份,占总量的6.1%。因此做好原辅料的把控尤为关键。3、本课题在上述实验结果的基础上进一步研究和分析了重金属在平菇从基质中的吸收和富集规律,结果表明:（1）随着As、Pb、Cd、Hg含量的增加,平菇子实体在污染上的参数不断升高,污染情况快速上升。（2）栽培基质中富含的重金属能被平菇吸收,而且针对不同的重金属其富集效果也有差异,从大到小排序为:Hg、Cd、As、Pb,在上述几种重金属上的富集效果上,平菇的吸收富集规律符合幂以及多项式曲线方程,系数达到0.9960、0.8032和0.9803以及0.8380,全部满足明显或极明显水准。（3）随着As、Hg、Pb、Cd含量的增多,遏制平菇产量的效果就越强,且不同重金属降低产量的程度是有差异的。（4）铅、镉、汞、砷四种重金属对平菇中的营养成分有不良影响。结果表明:As含量的提升与平菇形成蛋白质没有影响,但随着As和Pb含量的增多,平菇子实体中含有的灰分显着减少,重金属的含量与平菇中的脂肪含量呈负相关。Cd、Hg等重金属会使平菇的氨基酸评分与氨基酸化学评分有所下降,而且重金属也会给氨基酸总量造成影响,增加重金属As、Cd的含量,氨基酸总量分别增加9.17%和5.93%,而增加重金属Pb、Hg的含量,氨基酸总量分别减少4.32%和12.0%。
王小瑞[3]（2020）在《ICP-MS在土壤砷、汞元素检测中的研究与应用》文中进行了进一步梳理砷、汞都是毒性很强的有害元素,也是一般土壤样品分析中的必检项目。土样中砷、汞元素的检测有多种方法,应用较多的为原子荧光光谱法,但近年来,随着电感耦合等离子体质谱联用（ICP-MS）技术的不断成熟与完善,在土壤砷、汞等元素的检测方面显示了独特的优点,应用越来越多。该文综述了近5年来ICPMS在土壤砷、汞元素检测方面的应用研究进展,并展望了其应用前景。
张荣昶[4]（2020）在《青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估》文中研究指明目的:鱼类、贝类、甲壳类等海产品,味道鲜美、种类丰富且营养价值高,深受人民喜爱。然而,由于环境,水体的污染,海产品的食用安全也越来越受到人们的重视。本研究采集了青岛市市售常见海产品,对镉、汞、砷、无机砷含量进行测定,并调查了青岛市人群的海产品摄入情况,了解青岛市海产品的污染状况,并通过分析青岛市市售海产品中镉、汞、砷的含量及居民食物消耗量,计算居民的膳食暴露水平并进行初步的风险评估。为食品安全的监督管理提供数据支持以及为居民的饮食健康提供参考依据。方法:1.样品的处理及检测1.1样品的采集及处理:根据国家食品安全风险监测的工作要求,采用分层随机抽样方法,于2018年3月至2019年3月分别在青岛市十个区市（市南区、市北区、崂山区、黄岛区、城阳区、崂山区、城阳区、平度市、即墨市、莱西市）的大型综合超市、批发市场和农贸市场等进行样品采集。其中包括了贝类101份、甲壳类63份、鱼类51份,共计样品215份。采集后的样品,经过清理,获取其可食部分,打成匀浆后,然后进行编码及储存备用。1.2样品的检测方法:采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法（AFS）测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法（HGAFS）测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法（HPLC-AFS）测定无机砷的含量。2.居民膳食消费量调查根据《中国居民营养与健康状况监测工作手册》的要求,采用多阶段分层随机抽样的方法,随机抽取青岛市所属4个区市,每个区市随机抽取6个居委会（村）,每个居委会（村）中随机抽取30户家庭,合计2007名（6岁及以上居民）进行24h膳食回顾法调查,收集居民连续3天海产品摄入量。3.统计学处理采用Microsoft Excel 2013进行数据的录入,SPSS19.0软件进行数据的统计分析。按照世界卫生组织提出的食品中低水平污染物可信评价原则,对未检出的数据均赋予1/2检出限值进行统计计算。采用Kruskal-Wallis检验和卡方检验进行多组之间的比较,显着性水平α=0.05,双侧检验P<0.05具有统计学意义。4.风险分析方法采用单因子污染指数发及内梅罗污染指数法来评估海产品重金属的污染状况。镉与汞的风险分析以JECFA发布的重金属可耐受摄入量为基准,与居民重金属摄入量进行比较来计算;无机砷的暴露风险分析采用美国环保署（USEPA）推荐的膳食暴露评估方法用靶器官危害系数（THQ）来定量评估。结果:1.分析检测方法的评价采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量,镉的检出限为0.28μg/L,相关系数为0.9970,精密度为2.57%～4.04%,回收率为93.8%～107.0%;原子荧光光谱法测定汞的含量,汞的检出限为0.19μg/L,相关系数为0.9995,精密度为2.94%～4.22%,回收率为89.3%～102%,氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷的含量,总砷的检出限为0.21μg/L,相关系数为0.9993,精密度为2.39%～4.52%,回收率为96.8%～103.6%;高效液相原子荧光光谱法测定无机砷的含量,三价砷的检出限为0.05μg/L,相关系数为0.9990,精密度为2.17%～4.32%,回收率为97.8%～102.7%;五价砷的的检出限为0.08μg/L,相关系数为0.9998,精密度为2.58%～4.13%,回收率为96.8%～101.6%。2.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、总砷、无机砷的含量范围在51份鱼类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND～0.891mg/kg,汞含量的变化范围为ND～0.120mg/kg,总砷含量的变化范围为ND～5.380mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND～0.192mg/kg。在101份贝类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND～4.090mg/kg,汞含量的变化范围为ND～0.421mg/kg,总砷含量的变化范围为ND～6.490mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND～0.630mg/kg。在63份甲壳类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND～13.450mg/kg,汞含量的变化范围为ND～0.106mg/kg,总砷含量的变化范围为ND～15.100mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND～0.510mg/kg。3.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、无机砷的超标率在215份青岛市市售海产品样本中,甲壳类中镉超标率最高（65.5%）,鱼类和贝类镉超标率次之,分别为24.3%、23.1%;贝类和甲壳类中无机砷的超标率分别为2.0%,1.6%,鱼类中无机砷的含量未测得超标。三类海产品中汞含量未测得超标。4.不同类别海产品中镉、汞、总砷、无机砷含量及超标情况的比较通过Kruskal-Wallis检验来分析各组均数间的差异,结果显示三类海产品中镉和无机砷含量存在差异,且与类别之间具有相关性（镉:?2=13.727,P<0.01,无机砷:?2=11.177,P<0.01）。而三类海产品中汞及总砷含量水平无统计学差异;三类海产品中镉的超标情况经卡方分析显示,?2=18.002,P<0.01,提示海产品中镉污染情况与海产品的类别有关。5.青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数与内梅罗污染指数通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数计算分析,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类（5.134）>鱼类（0.918）>贝类（0.319）,其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,鱼类呈镉元素中度污染水平、贝类呈镉元素轻度污染水平;汞元素的污染指数依次为:贝类（0.058）>甲壳类（0.034）>鱼类（0.030）,三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类（0.321）>甲壳类（0.156）>鱼类（0.066）,其中贝类呈无机砷轻度污染水平。通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的内梅罗污染指数（P综）计算分析显示,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类（9.945）>贝类（2.986）>鱼类（0.896）,其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,贝类呈镉轻度污染水平,而鱼类中的镉处在警戒线范围,尚清洁;汞元素的污染指数依次为:贝类（0.258）>鱼类（0.086）>甲壳类（0.076）,三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类（0.460）>甲壳类（0.365）>鱼类（0.138）,均处在清洁水平。6.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中的镉、汞、无机砷的居民健康影响分析评价镉的暴露评估结果显示,全人群海产品镉的平均每天暴露量为1.16μg/kg BW,所有年龄段人群的y值均大于1;汞的暴露评估结果显示,全人群海产品汞的平均每天暴露量为0.04μg/kg BW,其危险分析显示y值均小于1,该污染物在食品健康风险可接受;无机砷的暴露评估结果显示,全人群海产品中无机砷的平均每天暴露量为0.18μg/kg BW,其危险分析显示THQ值均大于1。结论:1.本研究采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法（AFS）测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法（HGAFS）测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法（HPLC-AFS）测定无机砷的含量,方法操作简便,准确度和精密度均能满足检测的需求。2.通过检测发现,青岛市市售常见海产品中,甲壳类镉污染最为严重,鱼类贝类次之;贝类中无机砷含量也存在轻微超标;在三类海产品中汞的检测均为合格;鱼类、贝类、甲壳类海产品中镉及无机砷的含量存在差异,海产品的污染状况与类别有关。3.本研究初步调查结果表明,青岛市海产品镉的居民健康影响风险较为严重,需引起重视;无机砷的居民健康影响风险虽在可接受范围内,但仍有超标现象,仍需多加关注。
曾卿春[5]（2020）在《鱼体中重金属检测方法的改进与应用》文中指出为了提高鱼体中重金属汞、镉、砷、铅的检出准确率,同时节约试剂试药,缩短检测周期,本文在参照国标方法的基础上,先通过单因素实验获得各因素的取值范围,然后采用响应面法对影响每种重金属的检测条件进行了优化,得出了针对鱼体中每种重金属的最优检测条件。具体优化方案及得到的最优检测条件如下:（1）鱼体中重金属汞的检测条件优化。以鱼体中重金属汞前处理过程中的赶酸、消解温度,双氧水、硼氢化钾用量为单因素进行实验,得出影响汞含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度88.4℃、消解温度171.7℃、双氧水助消解用量1.2 mL、硼氢化钾浓度13.4 g/L时,鱼体中重金属汞的回收率最高,其回收率可达98.9%。经实测验证,所得结果与预测值误差-3.69%。（2）鱼体中重金属镉的检测条件优化。以鱼体中重金属镉前处理过程中的赶酸温度、双氧水用量、基体改进剂磷酸二氢铵浓度与加入量,以及灰化温度与原子化温度为单因素进行实验,得出影响镉含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度130℃、双氧水助消解用量比例17.8%、基体改进剂磷酸二氢铵浓度10.5 g/L、基体改进剂磷酸二氢铵加入量5.5μL、灰化温度700℃、原子化温度1800℃时,鱼体中重金属镉的回收率最高,其回收率可达97.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差-1.14%。（3）鱼体中重金属砷的检测条件优化。以鱼体中重金属砷的前处理过程中的硫脲、抗坏血酸浓度、硫脲+抗坏血酸加入量以及还原剂硼氢化钾浓度、载流盐酸浓度为单因素进行实验,得出影响砷含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在硫脲浓度100 g/L、抗坏血酸浓度100 g/L、硫脲+抗坏血酸加入量3 mL、硼氢化钾浓度10 g/L、载流盐酸浓度为2%时,鱼体中重金属砷的回收率最高,其回收率可达96.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差0.56%。（4）鱼体中重金属铅的检测条件优化。得出了使用微波消解法和最终定容体积为100 mL（酸度大约为1%）时,鱼体中重金属铅的检测准确率最高。同时以鱼体中重金属铅的前处理过程中的赶酸温度、助消解试剂双氧水用量与原子化温度为单因素进行实验,得出影响铅含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度160℃、双氧水助消解用量1.5 mL、原子化温度2200℃时,鱼体中重金属铅的回收率最高,其回收率可达94.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差-0.72%。总之,所得各种重金属的检测条件使鱼体中重金属的检测准确率有了较大提高。
郝聪聪[6]（2020）在《鱼肉中总汞及甲基汞的快速测定方法研究》文中研究表明汞（Hg）是一种常见的重金属元素,一般以金属汞、无机汞和有机汞等形态存在,也是当前环境和食品中最主要的无机污染物之一。在各种汞的元素形态中,甲机汞是毒性最大的汞形态,对心脑血管系统、神经系统、生殖系统和免疫系统等都有不利影响,特别是神经毒性。并且,甲基汞会随着食物链的传递而积累在食物链顶端的生物体内,而鱼类是人体甲基汞摄入的最主要食物来源之一。因此,对鱼肉样品中总汞及甲基汞的监测就显得尤为重要。目前,实验室检测食品中总汞及形态的方法需要繁琐的样品前处理过程,消耗大量的化学试剂,费时费力,易造成痕量汞元素的损失,特别是汞形态分析,还需要复杂、昂贵的色谱原子光谱联用仪器系统,很难在一线基层实验室应用推广。因此,本研究针对鱼肉中总汞和甲基汞分析简单、快速的需求,基于催化热解金汞齐原子吸收法,建立了直接进样检测鱼肉中总汞的方法;并创新性地将氯化亚锡还原反应原理用于汞形态分析,配套催化热解-金汞齐原子吸收法,建立了鱼肉中有机汞的快速测定方法。本研究通过简单的样品处理,使用催化热解金汞齐原子吸收仪器实现了总汞和有机汞的快速、准确分析,具有便捷、高效、环保的特点,特别适用于基层实验室对汞形态的快速检测。本论文的主要研究内容及相关结果如下:1、鱼肉中总汞的测定。首先对测汞仪进行了干燥热解时间和金阱加热时间的优化试验,最终确定的仪器条件为热解时间60 s,金阱释放时间12 s。方法学评价结果显示:鱼肉中总汞的方法检出限（LOD）为0.3μg/kg、定量限（LOQ）为0.9μg/kg,长池（低浓度）的标准曲线线性范围为020 ng、短池（高浓度）的线性范围20500 ng,标准曲线R2>0.998,日内的相对标准偏差（RSD）<5%（n=4）,日间的RSD<8%（n=4）。多种鱼肉样品的加标回收率在93%110%之间,并且对水生动物样品基体标准物质（NIST1566b）的测定结果均在不确定度范围内。本方法无需对样品进行消解处理,从称量样品到得出测定结果的分析时间可以控制在5 min之内。2、鱼肉中甲基汞的测定。基于催化热解金汞齐原子吸收测汞仪只能测定样品中的汞含量,无法区分汞形态,因此确定样品中甲基汞的含量需要一步前处理,即通过氯化亚锡的还原反应,将样品中的无机汞还原掉,只剩下甲基汞上机测试。鱼肉中甲基汞的提取方法为称取0.5 g鱼肉样品,放入15 mL离心管中,加入10 mL5 mol/L盐酸溶液,放置过夜。室温下超声水浴提取60 min,期间振摇数次。4℃以下8000 r/min转速离心15 min。取1 mL鱼肉提取样品中添加1 mL 10%氯化亚锡溶液可以实现无机汞的完全蒸气发生。一般认为食品中有机汞以甲基汞的形式存在,因此样品中的无机汞被还原掉,只剩下甲基汞。利用氯化亚锡还原无机汞的原理将处理后的样品使用测汞仪检测,确定样品中的甲基汞含量。并对该方法对该方法进行了方法学评价。方法检出限（LOD）为1.2μg/kg、定量限（LOQ）为3.6μg/kg,长池（低浓度）的标准曲线线性范围为020 ng、短池（高浓度）的线性范围20500 ng,标准曲线R2>0.998,日内RSD<7%（n=4）,日间RSD<9%（n=4）,加标回收率在85%106%之间。与GB 5009.17《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》中的LC-AFS方法进行了对比,两组数据的相对相差<5.7%,两组数据差异性较小,说明本研究方法可以准确测定鱼肉样品中的甲基汞含量。
汪洋[7]（2014）在《中药类化妆品中几种禁用物质及重金属含量的测定》文中研究说明在我国《化妆品卫生规范》中氢醌、苯酚、甲硝唑、氯霉素是化妆品中禁用的成分,重金属是限用的成分。若人们使用了含有这些成分的化妆品,就很可能造成皮肤甚至是身体的损害。为了保证化妆品的质量安全,本实验做了以下研究工作:采用了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定美白祛斑类化妆品中的氢醌、苯酚。对色谱条件进行了优化,选择以Waters Atlantis C18（150mm×3.9mm,5μm）为色谱柱,甲醇-水溶液（60:40）为流动相,在检测波长为280nm,流速为1.0mL/min条件下进行检测。并对提取工艺进行了优化,考察了提取溶剂、超声时间对提取率的影响,结果样品采用甲醇和超声20min提取时效率最高。氢醌、苯酚的线性关系、精密度和回收率均满足测定要求,测定结果令人满意。采用了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定祛痘除螨类化妆品中的甲硝唑、氯霉素。经过多组色谱条件的讨论与研究,采用以Waters Atlantis C18（150mm×3.9mm,5μm）为色谱柱,0.01mol/L草酸溶液（磷酸调节水溶液pH=2.0）:甲醇:乙腈=67:11:22为流动相,在检测波长为268nm,流速为0.8mL/min条件下进行检测。并对提取工艺进行了研究,考察了提取溶剂、超声时间对提取率的影响,结果样品采用甲醇:0.1mol/L盐酸=1:1混合溶液为提取溶剂,效果理想,超声25min提取时效率最高,方法学考察结果较好,符合要求。建立了原子吸收光谱测定方法和原子荧光光谱法测定化妆品中有害重金属。经过四种消解方法的对比,采用微波消解法处理化妆品,并且进行了消解试剂、消解时间和压力等多方面因素的考察,结果表明,以硝酸-过氧化氢体系为消解试剂,在0.5 Mpa压力下消解2min,1.0 Mpa压力下消解3min,1.5 Mpa压力下消解5min,消解效果好,回收率较高。经过不同元素测定方法的比较,选用石墨炉原子吸收光度法测定化妆品中铅、镉、铬的含量;火焰原子吸收法测定化妆品中铜的含量;原子荧光法测定化妆品中汞、砷的含量。6种重金属元素的线性关系、精密度和回收率均满足测定要求,结果令人满意。
李刚,胡斯宪,陈琳玲[8]（2013）在《原子荧光光谱分析技术的创新与发展》文中指出原子荧光光谱法（AFS）因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专着;每年发表大量的研究和应用成果。本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专着出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展。提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向。
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[9]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷总目次》文中提出
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[10]（2013）在《《光谱实验室》2012年第29卷分类索引》文中研究指明
二、原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞（论文提纲范文）
（1）药用植物多农残重金属的大样本检测及综合风险评估（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1. 药用植物外源性有害残留物污染情况 |
| 1.1 农残及重金属超标问题普遍 |
| 1.2 农残及重金属主要类型及危害 |
| 1.3 农残及重金属产生途径 |
| 2. 药用植物农残及重金属的检测方法 |
| 2.1 农残前处理方法 |
| 2.2 农残检测方法 |
| 2.3 重金属前处理方法 |
| 2.4 重金属检测方法 |
| 3. 农残及重金属的标准与风险评估 |
| 3.1 外源性有害残留物的限量标准 |
| 3.2 药用植物外源性有害残留物风险评估总则 |
| 3.3 农残及重金属的暴露评估 |
| 参考文献 |
| 前言 |
| 1.选题背景 |
| 2.研究内容 |
| 3. 技术路线图 |
| 第二章 药用植物的多农药残留检测 |
| 1. 实验材料 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 样品前处理 |
| 2.2 UPLC-MS/MS条件 |
| 2.3 APGC-MS/MS条件 |
| 3. 数据分析 |
| 3.1 检出率的计算 |
| 3.2 超标率的计算 |
| 3.3 农残相关参数来源 |
| 4. 结果与分析 |
| 4.1 药用植物中农残的检出率 |
| 4.2 药用植物中禁用农药检出率 |
| 4.3 药用植物中农残的超标率 |
| 第三章 药用植物多残留农药的综合风险评估 |
| 1. 数据分析方法 |
| 1.1 膳食风险评估 |
| 1.2 风险安全序数 |
| 1.3 健康影响评估 |
| 2. 结果与分析 |
| 2.1 膳食风险评估 |
| 2.2 风险安全序数 |
| 2.3 健康影响评估 |
| 3. 讨论 |
| 第四章 药用植物的重金属检测 |
| 1. 实验材料 |
| 1.1 样品采集 |
| 1.2 对照品储备液的制备 |
| 1.3 对照品标准曲线的制备 |
| 1.4 内标溶液的制备 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 样品前处理 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.3 仪器条件 |
| 2.4 方法学指标 |
| 3. 数据分析 |
| 3.1 重金属的检出率 |
| 3.2 重金属的超标率 |
| 4. 结果与分析 |
| 4.1 重金属的检出率 |
| 4.2 重金属的超标率 |
| 第五章 药用植物重金属的综合风险评估 |
| 1. 数据分析 |
| 1.1 膳食风险评估 |
| 1.2 非癌症风险评估 |
| 1.3 癌症风险评估 |
| 2. 结果与分析 |
| 2.1 膳食风险评估 |
| 2.2 非癌症风险评估 |
| 2.3 癌症风险评估 |
| 3. 讨论 |
| 总结与展望 |
| 1. 结论 |
| 2. 创新性 |
| 3. 展望 |
| 参考文献 |
| 后记 |
| 研究生期间成果 |
| 附录 |
| 表S1 药用植物中常检出农残的国际标准 |
| 表S2.1 LC-MS/MS检测的1000批次药用植物样本清单 |
| 表S2.2 GC-MS/MS检测的771批次药用植物样本清单 |
| 表S3.1 136种农残及其相关参数列表 |
| 表S3.2 LC-MS/MS检测的98种标准曲线及R~2 |
| 表S3.3 GC-MS/MS检测的44种标准曲线及R~2 |
| 表S3.4 LC-MS/MS检测的98种农残的保留时间及离子对 |
| 表S3.5 GC-MS/MS检测的44种农残的保留时间及离子对 |
| 表S4 136种农残的检出率及超标率 |
| 表S5 药用植物中检出农药个数、禁用农药个数及超标农药个数 |
| 表S6 1773批次药用植物重金属检测清单及检测结果 |
| 表S7.1 ICP-MS测定薄荷药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.2 ICP-MS测定穿心莲药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.3 ICP-MS测定大青叶药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.4 ICP-MS测定枸杞药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.5 ICP-MS测定广金钱草药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.6 ICP-MS测定红花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.7 ICP-MS测定金银花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.8 ICP-MS测定菊花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.9 ICP-MS测定款冬花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.10 ICP-MS测定连翘药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.11 ICP-MS测定木瓜药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.12 ICP-MS测定女贞子药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.13 ICP-MS测定蒲公英药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.14 ICP-MS测定山银花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.15 ICP-MS测定山茱萸药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.16 ICP-MS测定酸枣仁药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.17 ICP-MS测定吴茱萸药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.18 ICP-MS测定五味子药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.19 ICP-MS测定鱼腥草药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.20 ICP-MS测定栀子药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.21 ICP-MS测定枳壳药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.22 ICP-MS测定紫苏叶药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.23 ICP-MS测定车前草药材中5种元素方法学验证 |
| 图S1.1 五种药用部位中五种重金属的主成分分析(PCA) |
| 图S1.2 32个产区中五种重金属的主成分分析(PCA) |
| 图S2 五种药用部位中五种重金属的SPEARMAN相关性分析 |
| 图S3 五种药用部分五种重金属的相似性分析(ANOSIM) |
| 图9、10、11的图注 |
| 中医药科技查新报告书 |
（2）平菇对栽培料中重金属的富集与品质评价研究（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 食用菌简介 |
| 1.2 国内外食用菌质量安全研究现状 |
| 1.2.1 国外食用菌质量安全现状 |
| 1.2.2 国内食用菌质量安全现状 |
| 1.3 食用菌中重金属污染 |
| 1.3.1 食用菌中重金属的来源 |
| 1.3.1.1 土壤 |
| 1.3.1.2 大气 |
| 1.3.1.3 水 |
| 1.3.1.4 栽培料 |
| 1.3.2 重金属对食用菌的危害 |
| 1.3.3 食用菌中重金属的防治 |
| 1.4 重金属检测方法研究进展 |
| 1.4.1 分光光度法 |
| 1.4.2 原子吸收光谱法(AAS) |
| 1.4.3 原子发射光谱法(AES) |
| 1.4.4 原子荧光光谱法(AFS) |
| 1.4.5 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.4.6 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
| 1.4.7 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) |
| 1.4.8 X射线荧光光谱法(XRF) |
| 1.5 选题的目的与意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器与设备 |
| 2.2 试剂与材料 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验材料 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 我国食用菌及主要原辅料的重金属含量检测 |
| 2.3.2 培养料中重金属富集的实验 |
| 2.3.3 重金属污染评价方法 |
| 2.3.4 平菇子实体营养成分的检测方法 |
| 2.3.5 平菇子实体蛋白质的评价方法 |
| 2.4 数据处理 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 我国食用菌产品的重金属含量及安全性分析 |
| 3.1.1 食用菌产品中砷(As)的结果分析 |
| 3.1.2 食用菌产品中汞(Hg)的结果分析 |
| 3.1.3 食用菌产品中镉(Cd)的结果分析 |
| 3.1.4 食用菌产品中铅(Pb)的结果分析 |
| 3.1.5 食用菌产品的安全分析 |
| 3.2 我国食用菌生产中主要原辅料的重金属含量检测与分析 |
| 3.2.1 原辅材料中砷(As)的结果分析 |
| 3.2.2 原辅材料中汞(Hg)的结果分析 |
| 3.2.3 原辅材料中镉(Cd)的结果分析 |
| 3.2.4 原辅材料中铅(Pb)的结果分析 |
| 3.2.5 原辅料的安全性分析 |
| 3.3 平菇对培养基中有害重金属的吸收富集规律 |
| 3.3.1 平菇对有害重金属砷(As)的吸收富集 |
| 3.3.2 平菇对有害重金属镉(Cd)的吸收富集 |
| 3.3.3 平菇对有害重金属铅(Pb)的吸收富集 |
| 3.3.4 平菇对有害重金属汞(Hg)的吸收富集 |
| 3.3.5 平菇重金属污染评价 |
| 3.4 有害重金属对平菇营养成分影响与评价 |
| 3.4.1 平菇基本营养成分分析 |
| 3.4.2 有害重金属给平菇氨基酸含量带来的影响 |
| 3.4.2.1 氨基酸总量 |
| 3.4.2.2 呈味氨基酸 |
| 3.4.3 有害重金属对平菇氨基酸评分和化学评分的影响 |
| 3.4.4 有害重金属对平菇必需氨基酸指数、生物价和营养指数的影响 |
| 3.4.5 有害重金属对平菇氨基酸比值系数和氨基酸比值系数分的影响 |
| 4 讨论 |
| 4.1 食用菌对重金属的响应 |
| 4.2 重金属对平菇营养成分的响应 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（3）ICP-MS在土壤砷、汞元素检测中的研究与应用（论文提纲范文）
| 1 湿法全消解 |
| 1.1 电热板法[9-16] |
| 1.2 微波消解法[8,16-25] |
| 1.3 高压密闭消解法[26-28] |
| 1.4 石墨消解法[29-30] |
| 2 王水-水浴消解及溶剂提取法[31-39] |
| 3 电热蒸发：固体直接进样技术[41-42] |
| 4 结语 |
（4）青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 第一章 方法的建立及含量的检测 |
| 1.主要试剂与仪器 |
| 2.实验方法 |
| 3.结果 |
| 4.讨论 |
| 第二章 海产品中镉、汞、无机砷含量的风险评估及居民健康风险分析 |
| 1.样品采集与名称 |
| 2.实验方法 |
| 3.结果 |
| 4.讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 综述参考文献 |
| 攻读硕士期间研究成果 |
| 附录 缩略词表 |
| 致谢 |
（5）鱼体中重金属检测方法的改进与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 鱼体中重金属的来源 |
| 1.1.1 重金属简介 |
| 1.1.2 重金属污染鱼体的途径 |
| 1.1.3 人类因食用被重金属污染的鱼肉而使其在体内蓄积 |
| 1.2 鱼体中不同重金属对人体的危害 |
| 1.2.1 重金属汞 |
| 1.2.2 重金属镉 |
| 1.2.3 重金属砷 |
| 1.2.4 重金属铅 |
| 1.3 国内外对重金属含量检测的研究现状 |
| 1.3.1 鱼体中重金属含量检测方法 |
| 1.3.2 重金属检测条件的优化 |
| 1.3.3 重金属检测存在的问题 |
| 1.4 本论文的主要研究内容 |
| 2 重金属汞检测方法的优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 样品的制备 |
| 2.3.2 鱼体中重金属汞赶酸温度的优化 |
| 2.3.3 鱼体中重金属汞消解温度的优化 |
| 2.3.4 鱼体中重金属汞双氧水助消解用量的优化 |
| 2.3.5 鱼体中重金属汞还原剂硼氢化钾浓度的优化 |
| 2.3.6 标液的配制 |
| 2.3.7 仪器条件的设置 |
| 2.3.8 响应面设计 |
| 2.3.9 数据分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 赶酸温度对鱼体中汞回收率的影响 |
| 2.4.2 消解温度对鱼体中汞回收率的影响 |
| 2.4.3 双氧水助消解用量对鱼体中汞回收率的影响 |
| 2.4.4 硼氢化钾浓度对鱼体中汞回收率的影响 |
| 2.4.5 响应面实验方案及优化结果 |
| 2.4.6 方差及拟合显着性分析 |
| 2.4.7 拟合模型可靠性验证 |
| 2.4.8 检测条件优化 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 重金属镉检测方法的优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 主要仪器及试剂 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 样品的制备 |
| 3.3.2 鱼体中重金属镉赶酸温度的优化 |
| 3.3.3 鱼体中重金属镉双氧水助消解用量的优化 |
| 3.3.4 鱼体中重金属镉基体改进剂磷酸二氢铵浓度的优化 |
| 3.3.5 鱼体中重金属镉基体改进剂磷酸二氢铵加入量的优化 |
| 3.3.6 鱼体中重金属镉灰化温度的优化 |
| 3.3.7 鱼体中重金属镉原子化温度的优化 |
| 3.3.8 镉标液的配制 |
| 3.3.9 仪器条件的设置 |
| 3.3.10 响应面设计 |
| 3.3.11 数据分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 赶酸温度对鱼体中镉回收率的影响 |
| 3.4.2 双氧水助消解用量比例对鱼体中镉回收率的影响 |
| 3.4.3 基体改进剂磷酸二氢铵浓度对鱼体中镉回收率的影响 |
| 3.4.4 基体改进剂磷酸二氢铵加入量对鱼体中镉回收率的影响 |
| 3.4.5 灰化温度对鱼体中镉回收率的影响 |
| 3.4.6 原子化温度对鱼体中镉回收率的影响 |
| 3.4.7 响应面实验方案及优化结果 |
| 3.4.8 方差及拟合显着性分析 |
| 3.4.9 拟合模型可靠性验证 |
| 3.4.10 检测条件优化 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 重金属砷的检测方法优化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 主要仪器及试剂 |
| 4.3 试验方法 |
| 4.3.1 样品的制备 |
| 4.3.2 鱼体中重金属砷硫脲浓度的优化 |
| 4.3.3 鱼体中重金属砷抗坏血酸浓度的优化 |
| 4.3.4 鱼体中重金属砷硫脲+抗坏血酸加入量的优化 |
| 4.3.5 鱼体中重金属砷还原剂硼氢化钾浓度的优化 |
| 4.3.6 鱼体中重金属砷载流盐酸浓度的优化 |
| 4.3.7 砷标液的配制 |
| 4.3.8 仪器条件的设置 |
| 4.3.9 响应面设计 |
| 4.3.10 数据分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 硫脲浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
| 4.4.2 抗坏血酸浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
| 4.4.3 硫脲+抗坏血酸量对鱼体中砷回收率的影响 |
| 4.4.4 硼氢化钾浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
| 4.4.5 载流盐酸浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
| 4.4.6 响应面实验方案及优化结果 |
| 4.4.7 方差及拟合显着性分析 |
| 4.4.8 拟合模型可靠性验证 |
| 4.4.9 检测条件优化 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 重金属铅检测方法的优化 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 主要仪器及试剂 |
| 5.3 试验方法 |
| 5.3.1 样品的制备 |
| 5.3.2 鱼体中重金属铅消解方法的优化 |
| 5.3.3 鱼体中重金属铅赶酸温度的优化 |
| 5.3.4 鱼体中重金属铅溶液酸度的优化 |
| 5.3.5 鱼体中重金属铅双氧水加入量的优化 |
| 5.3.6 鱼体中重金属铅原子化温度的优化 |
| 5.3.7 铅标液的配制 |
| 5.3.8 仪器条件的设置 |
| 5.3.9 响应面设计 |
| 5.3.10 数据分析 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 消解方法对鱼体中铅回收率的影响 |
| 5.4.2 赶酸温度对鱼体中铅回收率的影响 |
| 5.4.3 溶液酸度对鱼体中铅回收率的影响 |
| 5.4.4 双氧水加入量对鱼体中铅回收率的影响 |
| 5.4.5 原子化温度对鱼体中铅回收率的影响 |
| 5.4.6 响应面实验方案及优化结果 |
| 5.4.7 方差及拟合显着性分析 |
| 5.4.8 拟合模型可靠性验证 |
| 5.4.9 检测条件优化 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 鱼体中重金属汞、镉、砷、铅的优化结果比较 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 未优化回收率的测定 |
| 6.2.2 回收率的提升率计算 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及科研成果 |
| 致谢 |
（6）鱼肉中总汞及甲基汞的快速测定方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 中英文对照缩略表 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 测定汞元素的样品前处理方法 |
| 1.2.1 消解处理技术 |
| 1.2.2 非消解处理技术 |
| 1.3 汞元素测定常用的仪器方法 |
| 1.3.1 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3.2 原子吸收光谱 |
| 1.3.3 原子荧光光谱 |
| 1.3.4 电感耦合等离子体发射光谱 |
| 1.3.5 仪器联用技术 |
| 1.4 食品中汞的分析方法标准 |
| 1.5 研究意义及目的 |
| 1.6 技术路线 |
| 第2章 催化热解金汞齐原子吸收法测定鱼肉中总汞 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与耗材 |
| 2.1.2 标准溶液 |
| 2.1.3 仪器与设备 |
| 2.1.4 测汞仪原理 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 测汞仪条件优化 |
| 2.2.2 方法学评价 |
| 2.2.3 实际样品测定 |
| 2.3 小结 |
| 第3章 鱼肉中甲基汞的快速测定方法 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与耗材 |
| 3.1.2 标准物质 |
| 3.1.3 抽样 |
| 3.1.4 仪器与设备 |
| 3.2 仪器工作参数及条件的设定 |
| 3.2.1 测汞仪工作参数 |
| 3.2.2 LC-AFS测定鱼肉中甲基汞 |
| 3.2.3 样品处理过程 |
| 3.2.4 氯化亚锡溶液的配制 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 甲基汞测定的反应机理 |
| 3.3.2 样品中添加氯化亚锡完全反应Hg~(2+)的浓度优化 |
| 3.3.3 方法学评价 |
| 3.3.4 实际样品中甲基汞的测定 |
| 3.4 小结 |
| 结论 |
| 创新点 |
| 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（7）中药类化妆品中几种禁用物质及重金属含量的测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 化妆品概述 |
| 1.1.1 化妆品定义 |
| 1.1.2 化妆品性能 |
| 1.1.3 化妆品现状与发展趋势 |
| 1.2 高效液相法检测化妆品中的氢醌和苯酚 |
| 1.2.1 氢醌概述 |
| 1.2.2 苯酚概述 |
| 1.2.3 化妆品中氢醌和苯酚的研究现状及发展趋势 |
| 1.3 高效液相法检测化妆品中甲硝唑和氯霉素 |
| 1.3.1 甲硝唑和氯霉素概述 |
| 1.3.2 化妆品中甲硝唑和氯霉素的研究现状和发展趋势 |
| 1.4 原子吸收光谱和原子荧光光谱法测定化妆品中重金属含量 |
| 1.4.1 重金属的概念 |
| 1.4.2 化妆品中重金属的来源 |
| 1.4.3 化妆品中重金属种类及危害 |
| 1.4.4 化妆品中重金属的研究现状及发展趋势 |
| 1.4.5 化妆品预处理方法的研究进展 |
| 1.5 本课题来源及研究的意义 |
| 1.6 论文的研究内容 |
| 2 美白祛斑类化妆品中氢醌、苯酚含量的测定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 化妆品中氢醌、苯酚提取条件的选择 |
| 2.2.3 色谱条件的选择 |
| 2.2.4 氢醌、苯酚含量的测定 |
| 2.3 实验结果与分析 |
| 2.3.1 色谱图结果与分析 |
| 2.3.2 方法学考察结果与分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 祛痘除螨类化妆品中甲硝唑、氯霉素的含量测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料与试液制备 |
| 3.2.2 化妆品中甲硝唑、氯霉素提取条件的选择 |
| 3.2.3 色谱条件的选择 |
| 3.2.4 甲硝唑、氯霉素含量的测定 |
| 3.3 实验结果与分析 |
| 3.3.1 色谱图结果与分析 |
| 3.3.2 方法学考察结果与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 化妆品中重金属含量的测定 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 消解方法与条件的选择 |
| 4.2.3 化妆品中重金属铅、镉、铬、铜、砷、汞测定方法的选择 |
| 4.2.4 石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中重金属铅、镉、铬的含量 |
| 4.2.5 火焰原子吸收光谱法测定化妆品中重金属铜的含量 |
| 4.2.6 原子荧光光谱法测定化妆品中重金属砷、汞的含量 |
| 4.3 实验结果与分析 |
| 4.3.1 化妆品中铅、镉、铬测定结果与分析 |
| 4.3.2 化妆品中铜测定结果与分析 |
| 4.3.3 化妆品中砷、汞测定结果与分析 |
| 4.4 小结 |
| 5 讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（8）原子荧光光谱分析技术的创新与发展（论文提纲范文）
| 1 专着出版 |
| 2 综述性文献 |
| 3 原子荧光光谱仪器及技术研究 |
| 3.1 仪器研发 |
| 3.2 新反应体系和机理研究 |
| 3.3 新技术方法研究 |
| 3.4 特种空心阴极灯 |
| 4 原子荧光光谱分析技术的应用 |
| 4.1 地质样品 |
| 4.1.1 样品分解 |
| 4.1.2 基体干扰及消除 |
| 4.2 生物样品 |
| 4.2.1 砷锑铋汞 |
| 4.2.2 硒 |
| 4.2.3 铅 |
| 4.2.4 镉 |
| 4.2.5 锡锗碲 |
| 4.3 空气样品 |
| 4.4 水质样品 |
| 4.5 金属及合金样品 |
| 4.5.1 铁及合金 |
| 4.5.2 锌、铅及合金 |
| 4.5.3 铜、镍及合金 |
| 4.5.4 其他金属样品 |
| 4.6 化工原料及试剂 |
| 4.7 元素形态和价态分析 |
| 4.7.1 提取方法 |
| 4.7.2 砷的形态和价态分析 |
| 4.7.3 锑的价态分析 |
| 4.7.4 汞的形态分析 |
| 4.7.5 硒的形态分析 |
| 4.7.6 锡的形态分析 |
| 4.7.7 铬的价态分析 |
| 5 结语 |
四、原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞（论文参考文献）
- [1]药用植物多农残重金属的大样本检测及综合风险评估[D]. 骆璐. 中国中医科学院, 2021(02)
- [2]平菇对栽培料中重金属的富集与品质评价研究[D]. 范圣雨. 山东农业大学, 2021(01)
- [3]ICP-MS在土壤砷、汞元素检测中的研究与应用[J]. 王小瑞. 安徽农学通报, 2020(21)
- [4]青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估[D]. 张荣昶. 青岛大学, 2020(01)
- [5]鱼体中重金属检测方法的改进与应用[D]. 曾卿春. 成都大学, 2020(08)
- [6]鱼肉中总汞及甲基汞的快速测定方法研究[D]. 郝聪聪. 河北工程大学, 2020(02)
- [7]中药类化妆品中几种禁用物质及重金属含量的测定[D]. 汪洋. 哈尔滨商业大学, 2014(05)
- [8]原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J]. 李刚,胡斯宪,陈琳玲. 岩矿测试, 2013(03)
- [9]《光谱实验室》2012年第29卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [10]《光谱实验室》2012年第29卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)