一、5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成（论文文献综述）
王彩霞[1]（2017）在《新型硫脲类化合物的合成及对植物病原菌和病毒防治的研究》文中研究说明硫脲类和1,3,4-噻二唑类化合物都具有广谱的生物活性,包括杀菌、抗病毒、植物生长调节等;特别是硫脲类化合物具有残留低、药害小,对哺乳动物的急性毒性低等优点,而1,3,4-噻二唑在植物体内具有良好的内吸传导性能以及结构多样易于修饰,使得它们在绿色农药研究开发中显示了十分重要的作用。目前,国际上一些制药公司已相继成功地开发了数十个硫脲类和1,3,4-噻二唑类的农药新品种,但至今未见将这两类化合物的优势合并开发出的药物。为了得到新型广谱、活性高、低毒性、低残留及对环境友好的绿色农药,本研究利用药物设计的活性基团拼接基本原理,将1,3,4-噻二唑环及硫醚基团引入到硫脲化合物分子中,设计合成了20个含噻二唑和硫醚骨架的硫脲类化合物,新化合物的结构通式见图1。对目标化合物的合成方法、化合物的结构及生物活性进行了研究,总结了生物活性构效关系,初步研究了化合物抗烟草花叶病毒（TMV）的作用机制。1.目标化合物的合成以氨基硫脲和二硫化碳做起始原料,通过环化、卤代烃的亲核取代合成8种中间体Ⅰ（Ⅰ1-Ⅰ8:2-氨基-5-S-烃基-1,3,4-噻二唑衍生物）。以卤代烃为原料,在无水乙醇中与硫氰酸钾发生亲核取代反应得到中间体Ⅱ2（烯丙基异硫氰酸酯）;以4-三氟甲基苯胺为原料,与硫代光气反应得到中间体Ⅱ3（4-三氟甲基苯基异硫氰酸酯）。然后中间体Ⅰ和Ⅱ相互作用,得到目标化合物1-20,其结构均经IR、1H NMR、13C NMR谱和HRMS等谱图进行了确认。2.优化了反应条件,确立了合成方法从溶剂、反应时间、投料比等对目标物合成的反应条件进行优化和筛选。表明其最佳反应条件为:原料比（中间体Ⅱ:中间体Ⅰ）摩尔比为1.5:1,溶解在DMF和乙腈的混合溶剂（1:1）中,回流状态反应10 h左右（个别目标物反应时间会有差异）。3.目标化合物具有抗真菌效果按照生长速率法,对目标化合物的抗真菌活性测试结果表明,在200μg/mL浓度下,化合物3、7、8、11、14、15、16、17和18对新月弯孢菌（Curvularia lunata）的抑制效果较好,抑制率达90%以上（A级:90-100%）;化合物7、8、11、14、15和18对棉枯萎镰孢菌（Cotton Fusarium Wilt）的抑制率达90%以上（A级）;化合物8、11、15、16、17和18对烟草黑胫菌（P.P.var nicotianae）的抑制率达90%以上（A级）;化合物8、15、16和18对禾谷镰孢菌（Fusarium spp.）的抑制率达制率达90%以上（A级）,以上结果均优于目前市场常用的抗真菌剂三唑酮抑菌效果。其中化合物15对四种实验真菌的抑制率均达90%以上,其对禾谷镰孢菌（Fusarium spp.）的抑制效果最好(EC50=6.22μg/mL),活性相当于三唑酮（102.18μg/mL）的16倍。初步构效分析发现,当化合物分子中含有的不饱和基团如烯丙基、2-氟-6氯-苄基和6-氯-吡啶-2-亚甲基等对化合物的抗菌活性有增强作用。4.目标化合物具有抗TMV效果（1）抗TMV活性:采用半叶枯斑法观察目标化合物1-20（500μg/mL溶液）对TMV侵染珊西烟前后的防治效果。结果表明化合物8、14、15和16对TMV侵染后防治效率分别为45.2%,45.9%,47.9%和53.5%;保护叶片阻止TMV的侵染效率分别为68.2%,74.9%,75.6%和75.3%。接近或超过目前市场常用防治TMV药物——宁南霉素（治疗效率46.3%,保护效率67.8%）的防治效率。其中化合物15和16抗TMV活性较优。（2）研究了目标化合物抗TMV的构效关系和生理作用:对目标化合物的构效关系初步分析结果表明,含烯丙基和6-氯吡啶-2-亚甲基及2-氟-6-氯苄基的硫脲化合物抗TMV更为优势。通过进一步研究最优药剂在普通烟K326上的抗病性得出,化合物15和16溶液（500μg/mL）可有效的缓解叶绿素的下降幅度,同时过氧化物酶（POD）、超氧化物歧化酶（SOD）、多酚氧化酶（PPO）、苯丙氨酸解氨酶（PAL）和过氧化氢酶（CAT）的活性均有不同程度的提高。因此,化合物15和16溶液（500μg/mL）可通过提高防御酶活性,保护叶片中叶绿素的合成,达到减轻病毒侵害的目的。
罗潼川[2]（2014）在《新型咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物的合成、晶体结构及生物活性》文中提出大量研究表明，细胞分裂周期25磷酸酯酶（Cdc25s）是细胞分裂周期关键的调节剂，它在许多癌症中都是过度表达的，如乳腺癌、结肠癌、子宫颈癌、肺癌等。因此，抑制Cdc25B是治疗癌症的一种潜在方法。因此，合成新型具有较强生物活性的咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物具有十分重要的意义。本文以硝基氯苯和对甲基苯酚为原料经过多步反应合成出了2-芳基-5-氨基-1,3,4-噻二唑中间体化合物3。然后，采用微波辐射法，在DMF存在下，由化合物3和（未）取代的溴代苯乙酮反应合成出了20个新的2,6-二芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物目标化合物4，最后利用Vilsmeier-Haack反应，合成出了19个新的2,6-二芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑-5-甲醛目标化合物5。利用IR、1H NMR以及元素分析对新的中间体化合物3及目标产物4和5进行了结构表征。并对目标化合物4s进行了晶体结构分析。对所合成的目标化合物4和5进行了Cdc25B磷酸酯酶抑制活性筛选实验，以及β-2肾上腺素受体（β-2AR）激动剂钙流筛选实验。结果表明，所有目标化合物对Cdc25B均具有一定的抑制活性，而对β-2肾上腺素受体（β-2AR）均无激动作用。当测试浓度为5μg/mL时，目标化合物4c对Cdc25B的抑制活性最高，抑制率为87.68%，目标化合物4o和5m显示出中等的抑制活性，抑制率分别为55.76%和57.69%。目标化合物4c、4o和5m是潜在的Cdc25B抑制剂。
赵玉辉[3]（2013）在《2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑并二氢嘧啶类衍生物的设计与合成研究》文中研究表明杂环化合物中,1,3,4-噻二唑类衍生物作为一个重要的组成部分,在过去的几十年中,该类衍生物在农业、医药、工业等其它研究领域逐渐取得广泛的应用,尤其在农业和医药领域中,成为相关研究的焦点和热点。本实验采用多组分缩合反应（MCRs）,以最短的时间和最大的效率合成出了目标化合物乙基-2-（苄基巯基）-7-甲基-5-苯基-5H-[1,3,4]噻二唑[3,2-a]嘧啶-6-羧酸酯,该方法条件温和,操作简单,避免了高沸点溶剂,缩短了反应时间；此方法避免了多步合成所带来的繁琐操作。从2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑（AMT）出发,将巯基进行保护性修饰后,通过三组分一锅法,在酸催化下,与芳醛和乙酰乙酸乙酯环合脱水成功合成出1,3,4-噻二唑并二氧嘧啶类化合物。得到的较适合的反应条件是：2-氨基-5-苄基巯基-1,3,4-噻二唑、苯甲醛和乙酰乙酸乙酯摩尔比为1：1：1.5,催化剂氨基磺酸与1,3,4-噻二唑摩尔比为3：1,在无水乙醇中回流反应30小时,通过柱层析分离出目标产物,收率64%,液相色谱纯度大于98%。产物通过1H-NMR、IR、MS进行了结构表征。
阮战辉[4]（2013）在《丙烯海松酸基双磺酰胺-噻二唑和双酰胺-噻二唑化合物的合成及生物活性研究》文中进行了进一步梳理松香是我国极其丰富的一种再生性天然资源。松香树脂酸及其衍生物表现了广泛的生物活性。近些年来,通过松香树脂酸的结构修饰合成具有生物活性的衍生物,已成为林产化学和天然有机化学的研究热点之一。本文先由松香与丙烯酸通过D-A环加成反应制备丙烯海松酸,再通过对其两个羧基的改性反应,将1,3,4噻二唑、磺酰胺和酰胺等生物活性基团引入到丙烯海松酸的分子骨架中去,设计和合成两类具有潜在生物活性的新型丙烯海松酸基五元杂环化合物,为松香的深加工利用提供新的途径。以松香为原料,在高温条件下与丙烯酸发生D-A环加成反应制备丙烯酸改性松香,从中分离提纯得到丙烯海松酸1。丙烯海松酸1和氨基硫脲在POC13作用下,脱水环化得到中间体丙烯海松酸基双噻二唑2,再与取代苯磺酰氯发生N-酰化反应,合成得到8个新型的丙烯海松酸基双磺酰胺-噻二唑化合物3a-3h。将中间体2与取代苯甲酰氯发生N-酰化反应,合成得到7个新型的丙烯海松酸基双酰胺-噻二唑化合物4a-4g。初步探索了合成条件,利用FT-IR、1H NMR和13C NMR等手段对目标化合物进行了结构表征。采用琼脂稀释法测试了中间体丙烯海松酸基双噻二唑2和所有目标产物对苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、黄瓜枯萎病菌、小麦赤霉病菌和花生褐斑病菌的杀菌活性。测试结果表明,在50 μg·mL-1浓度下,所合成的丙烯海松酸基双磺酰胺-噻二唑化合物3a-3h对五种病菌都有一定的抑制作用,其中对苹果轮纹病菌的抑制活性较好,化合物3e（R=4-C1）的抑制率最高,达67.1%,化合物3a（R=4-H）对黄瓜枯萎病菌的抑制活性最好,抑制率为55.5%。丙烯海松酸基双酰胺-噻二唑4a-4g对五种病菌都有一定的抑制作用,其中对苹果轮纹病菌的抑制活性较好,化合物4g（R=2-Cl）的抑制率最高,达60.0%;化合物4c（R=4-F）对番茄早疫病菌的抑制活性最好,抑制率为51.7%。中间体丙烯海松酸基双噻二唑2对苹果轮纹病菌的抑制率为74.3%（活性级别为B级）。采用稗草小杯法和油菜平皿法测试了中间体丙烯海松酸基双噻二唑2和所有目标产物的除草活性。发现在100 μg·mL-1浓度下,只有个别丙烯海松酸基双磺酰胺-噻二唑化合物3a-3h对油菜的胚根生长和稗草的幼苗生长显示弱的抑制作用。部分丙烯海松酸基双酰胺-噻二唑化合物4a-4g对油菜的胚根生长显示良好的抑制活性,其中化合物4e（R=4-Br）抑制率高达92.4%（活性级别达A级）,化合物4b（R=4-CH3）和4d（R=4-C1）的抑制率分别为77.4%和73.2%（活性级别达B级）;该类化合物对稗草幼苗的生长均只有弱的抑制活性。中间体丙烯海松酸基双噻二唑2在100μ·mL-1浓度下对油菜的胚根生长显示63.1%的抑制活性（活性级别达B级）。
裴文丑[5]（2012）在《含噻二唑基硫脲类化合物的合成及其生物活性研究》文中研究指明随着社会的发展，世界人口数量急剧增长，而耕地面积却以惊人的速度日趋减少，粮食问题进而成为世界各国关注的战略性焦点，为了满足人类生存的需求，化肥和农药被广泛施用以增产粮食。随着可持续发展战略的贯彻执行，毒性小、环境安全性高、降解速度快以及对非靶标生物选择性高的农药已成为新农药创制研究的热点。硫脲类化合物通常具有广泛的生物活性，如杀虫、杀螨、除草、消炎、抗过敏、抗病毒、抗菌等，在农药、医药方面具有广阔的应用前景。另外噻二唑五元杂环类化合物具有诸如抗过敏、杀菌、调节植物生长等生物活性。本文主要研究了含噻二唑基硫脲类化合物的合成，合成了14种含噻二唑N-苯基取代硫脲类化合物以及6种含噻二唑N，N-二甲基取代的硫脲类目标化合物，并对以上所合成的硫脲类新化合物的结构用IR、1H NMR、13C NMR进行了表征，部分化合物的结构用ESI-MS进行了表征。（1）以硫代氨基脲和羧酸为起始原料，合成了15个2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑26（ap）。以2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑和对羟基苯甲醛为原料用无溶剂法合成了席夫碱，未经分离提纯以“一锅法”还原得到15种未见文献报道的中间体4-（5-烃基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基）苯酚27（ao）。并考察了不同反应条件对产率的影响，结果表明加成脱水生成席夫碱的过程如果在无溶剂条件下进行，则“一锅法”生成目标产物4-（5-烃基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基）苯酚的收率要比在乙醇中进行加成脱水反应的收率高，同时两步总反应时间由8h缩短至70min,并减少了对溶剂的使用，符合绿色化学的要求。（2）采用4-（5-烃基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基）苯酚和异硫氰酸苯酯为原料，三乙胺做碱，N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜做溶剂，得到了14个N-苯基取代的硫脲类化合物28（an），在合成硫脲类化合物时反应条件、温度、异硫氰酸苯酯用量对产率有较大影响。我们探索得到了较优反应条件：氮气保护下，异硫氰酸苯酯/4-（5-烃基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基）苯酚3倍摩尔量，反应温度为80℃，反应7h,产率较高。（3）以4-（5-烃基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基）苯酚和N，N-二甲基硫代氨基甲酰氯为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，合成了6个N，N-二甲基取代的酯类目标化合物并且考察了反应时间、反应温度对反应物产率的影响。我们得出：在氮气保护条件下，氢化钠为碱，时间是90min，反应温度为60℃，产率相对较高。（4）对所合成的20个含噻二唑基硫脲化合物进行了生物活性测试。结果表明：目标化合物对小麦白粉病菌的活性最高，其中化合物28n对小麦白粉病菌的防效率最高达100%，其次是28d，28e,29a对该菌的抑制率高达90%，28c,28m对该菌的抑制率均高达80%,28a,28b,28f,28h,28l对该菌的抑制率也高达70%以上。此外，28d,28g,28n,29a,29b对油菜菌核病菌的抑制率也相对较好，化合物28n,29a对该菌的抑制率高达89.7%。通过对含不同取代基硫脲化合物的对比分析可知，当噻二唑环连有酯肪族基团、卤素基团时对小麦白粉病菌的活性都较好。
莫启进[6]（2012）在《去氢枞酸基五元杂环化合物的合成及生物活性研究》文中研究说明松香是我国的再生性天然优势资源,歧化松香是主要的松香改性产品之一。作为歧化松香最主要成分的去氢枞酸是具有菲环骨架、多个手性中心以及羧基和苯环两个反应中心的二萜类树脂酸,且与许多天然活性成分具有相似或者相近的结构骨架,其本身及其衍生物显示出广泛的生物活性。近年来,通过对去氢枞酸分子的结构改造合成具有生物活性的化合物（尤其是杂环化合物）已成为林产化学和有机合成化学的研究热点之一。本文以去氢枞酸为原料,采用亚结构连接法,通过对去氢枞酸羧基的改性反应,将1,3,4-恶二唑、1,3,4-噻二唑、硫脲、磺酰胺和酰胺等生物活性基团引入到去氢枞酸的分子骨架中去,设计和合成四类具有潜在生物活性的新型去氢枞酸基五元杂环化合物,为去氢枞酸的深度开发和利用提供新的途径。本文以去氢枞酸为原料,合成了43个新型的去氢枞酸基五元杂环化合物（包括1个中间体和42个目标产物）。初步探索了合成条件,利用1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析等手段对所有新化合物进行了分析和表征。采用溶剂挥发法培养得到化合物9f的单晶,利用X-射线单晶衍射分析法测定了它的绝对构型。还测试了新化合物在杀菌、除草、植物生长调节和杀虫方面的生物活性。主要研究内容和研究成果如下:1.以去氢枞酸为原料,通过中间体1-去氢枞酰基-4-取代氨基硫脲4a～4i,在醋酸汞作用下关环,合成得到9个新型5-去氢枞基-2-取代胺基-1,3,4-恶二唑化合物5a～5i。2.以去氢枞酸为原料,通过“一锅煮”法制备得到未见文献报道的中间体5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑6,6在氢氧化钠作用下与取代异硫氰酸酯反应,合成得到11个新型N-（5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-）-N’-取代基硫脲化合物7a～7k。3.以去氢枞酸为原料,通过中间体5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑6与取代苯磺酰氯反应,合成得到11个新型5-去氢枞基-2-取代磺酰胺基-1,3,4-噻二唑化合物8a～8k。4.以去氢枞酸为原料,通过中间体5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑6与系列取代酰氯反应,合成得到11个新型5-去氢枞基-2-取代酰胺基-1,3,4-噻二唑化合物9a～9k。使用溶剂挥发法培养得到化合物9f（R=2-ClC6H4）的单晶。5.采用离体法测试了所有新化合物的杀菌活性。发现在50mg·L-1浓度下,中间体5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑6对番茄早疫病菌、苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和小麦赤霉病菌等四种病菌有良好的抑制作用,其中对番茄早疫病菌的抑制率达到88.9%;5-去氢枞基-2-取代酰胺基-1,3,4-噻二唑类化合物9a（R=C6H5）对黄瓜枯萎病菌具有良好的抑制作用,抑制率为74.3%,其他化合物对所选五种植物病原菌的抑制作用不明显。6.采用油菜平皿法和稗草小杯法测试了所有新化合物的除草活性。发现在100 mg·L-1浓度下,5-去氢枞基-2-取代胺基-1,3,4-恶二唑化合物5a～5i对油菜的胚根生长具有良好的抑制作用,其中化合物5d（R=4-CH3OC6H4）的活性最好,抑制率为74.6%,其他三类去氢枞酸基五元杂环化合物7a～7k、8a～8k和9a～9k对油菜胚根生长的抑制作用不明显;所有新化合物对稗草幼苗生长的抑制活性均不理想。7.采用黄瓜子叶扩张法和小麦胚芽鞘切段法测试了5-去氢枞基-2-取代胺基-1,3,4-恶二唑化合物5a～5i、5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑化合物6和5-去氢枞基-2-取代酰胺基-1,3,4-噻二唑化合物9a～9k的植物生长调节活性。结果表明,在10 mg·L-1浓度下,该三类化合物均只显示一定的细胞分裂素和生长素活性,即它们的植物生长调节活性不显着。8.采用浸叶法测试了中间体5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑6、N-（5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-）-N’-取代基硫脲化合物7a～7k和5-去氢枞基-2-取代磺酰胺基-1,3,4-噻二唑化合物8a～8k的杀虫活性。发现在200 mg·L-1浓度下,这三类化合物对棉铃虫和玉米螟具有良好的杀虫活性,其中化合物7a（R=C6H5）和8a（R=C6H5）对棉铃虫的防效率均分别达到93.3%和90.0%,化合物8a（R=C6H5）对玉米螟的防效率达到80.0%;除化合物7d（R=4-CH3C6H4）外,其他化合物对小菜蛾均没有杀虫活性。
张磊[7]（2012）在《色满酮肟酯类和苯甲酰基硫脲类化合物的合成及生物活性研究》文中指出肟酯类化合物具有较好的生物活性，如除草、杀虫、杀螨、解毒、增效等。目前被广泛地应用于农业生产过程中。色满酮类化合物具有杀菌、消炎、抗病毒、抗癌等生理活性。本文以活性结构拼接为依据，设计合成了7种同时具有肟酯结构和色满酮结构的色满酮肟酯类化合物，以期发现具有较高抑菌活性和除草活性的色满酮肟酯。用熔点、元素分析、IR、1H NMR、MS等方法对合成的化合物进行了表征。研究了中间体间溴苯氧丙酸的最佳合成条件、抑菌活性和除草活性、化合物结构与生物活性之间的关系等。发现该类化合物对黄瓜灰霉病菌和水稻纹枯病菌的抑制作用最明显，抑制率几乎100%。该类化合物对双子叶植物苋菜根和茎的抑制作用最强，浓度为50mg/L时抑制率均能达到100%。酰基硫脲化合物具有较好的杀菌、植物生长调节、杀虫等生物活性。噻二唑类化合物具有杀菌、除草、调节植物生长、抑制酶活等生物活性。本论文还设计合成并表征了20种N-苯甲酰基-N’-1,3,4-噻二唑-2-基硫脲类化合物。并对目标化合物进行了初步生物活性测试。发现该类化合物具有一定的抑菌作用。在较低的测试浓度时，该类化合物对小麦根和茎的生长具有一定的促进作用；在较高的测试浓度时，该类化合物对小麦根和茎的生长均具有一定的抑制作用。研究了苯环上取代基R1的电子效应对生物活性的影响作用，以及1,3,4-噻二唑5位上的烷基对小麦根和茎的生长的影响作用。
陈澍[8]（2012）在《含二茂铁基及噻二唑基Mannich碱的合成与抑菌活性研究》文中指出Mannich反应也被称为胺甲基化反应，因为合成所得产物Mannich在医药、生物、精细化工等领域有着极其重要的作用，所以Mannich反应在被发现初就受到科研人员的积极关注，成为了重要的有机反应。近年来随着有机合成的安全化与绿色化，人们对Mannich反应产生了新的认识和想法，在合成原料，反应催化剂，反应环境方面做了大量的改进和提高。在原料方面，由最初较为简单的脂肪族胺和醛类作为实验对象，随着人们在化学领域不断的探索与研究，发展到现在大量多元化的原料被加入到Mannich反应当中，从而也大大提高了产物的医药抗菌等活性。催化剂方面从无到有，比如Lewis酸、Lewis碱、稀土金属等都可以有效的加快反应速率和提高反应产率。二茂铁衍生物因具有诸多生理活性被人们广泛研究，2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑是杂环胺类化合物中典型的代表，它是重要的医药和农药中间体，有着抗菌、杀菌、消炎、抗肿瘤等多种生物活性。本实验将二者同时引入Mannich反应中，合成含二茂铁基杂环曼尼希碱，并对产物进行抑菌活性测试。具体实验分为以下四方面。（1）以二茂铁、磷酸、醋酸酐为原料，合成出原料之一乙酰基二茂铁。此法反应时间短，产率高。（2）2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的合成，其中采用三氯氧磷法合成2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑，产率均较高。（3）最终产物的合成，考虑到经济成本等原因，本实验采取常见的HCl为催化剂，甲醛，乙酰基二茂铁和2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑为原料，一锅法制得二茂铁基缩2-氨基-1,3,4-噻二唑Mannich碱等11种化合物。全程采用TLC进行跟踪监测，粗产物通过柱色谱分离提纯，对收集液进行减压蒸馏，干燥并密封保存。所有化合物均通过IR,1H-NMR,13C-NMR等确证。（4）抑菌实验采用滤纸片法，选用大肠杆菌（Escherichia coli）﹑金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）﹑酵母菌（Saccharomyces cerevisiae）﹑链球菌（Streptococcus）、放线菌（Actinomycete）五种菌对制得的最终产物进行抑菌活性测试，通过实验数据发现，所以产物均显现出不同程度的抑菌活性，其中5位取代的化合物中，芳基类化合物的抑菌活性明显高于脂肪族类化合物。
袁庆[9]（2011）在《新型含二茂铁基的1，3，4-噻二唑类化合物的合成及其生物活性测试》文中进行了进一步梳理近年来,二茂铁衍生物及1,3,4-噻二唑杂环化合物以其独特的性质和较高的应用价值,而受到越来越多科学家的重视。关于分别报道二茂铁衍生物和1,3,4-噻二唑化合物的合成方法及应用很多,但是将二茂铁基团引入到1,3,4-噻二唑化合物中的报道较少。因此,为了使1,3,4-噻二唑化合物的种类更加完善,寻找具有生物活性的含二茂铁基的1,3,4-噻二唑杂环化合物,我们合成了一系列不同取代基的新化合物,并对该类衍生物的植物生长调节活性进行测试。通过筛选,我们期望能得到高效,低毒,高选择性的新型农药。本文通过甲酰二茂铁与5-取代基-2-氨基-1,3,4-噻二唑反应合成了20种席夫碱,并用硼氢化钾还原得到20种二茂铁胺类化合物,通过采用核磁共振谱、红外光谱、熔点、元素分析等手段对目标化合物进行结构表征,实验结果表明,合成的目标化合物与最初的预测结构相吻合。最终对合成的目标化合物进行生物活性测试。测试结果表明：绝大多数化合物具有良好的生长素活性,部分化合物具有较好的细胞分裂素活性。
乔柱[10]（2011）在《新型含1，2，4-噻二唑的甲氧丙烯酸酯类化合物的合成及抑菌活性》文中研究指明在农药领域中,甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂因低毒、高效、广谱、内吸收等优势而被广泛应用并日益受到重视,发展潜力巨大。含有1,2,4-噻二唑杂环的甲氧丙烯酸酯化合物2-甲氧亚氨基-2-（5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基）乙酸甲酯是合成第4代头孢菌素头孢唑兰必不可少的活性中间体,主要用于医药杀菌,但是在农药领域尚未开发应用。本研究以此中间体为先导化合物,进行进一步修饰衍生,以寻找高效低毒的活性化合物,开发满足时代要求的新型农用杀菌剂。实验以氰乙酸甲酯为原料,合成了化合物2-甲氧亚氨基-2-（5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基）乙酸甲酯（6）和化合物N-甲基-2-甲氧亚氨基-2-（5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基）乙酰胺（7）,以及其34个酰胺类衍生物,除6外所有化合物均未见文献报道。全部化合物均经1H-NMR和ESI-MS进行结构确定,部分化合物进行了（13）C-NMR或IR进行了结构确定。抑菌活性测试表明:在100 mg/L浓度下,36个化合物对6个供试菌株具有不同水平的抑制作用。整体而言,以化合物6为中间体的衍生物6a6w对供试菌的抑菌活性明显高于以化合物7为中间体的衍生物7a7k;对于以6为中间体的衍生物,芳香族酰胺衍生物的活性要明显高于脂肪族酰胺衍生物,含F、Cl等杂原子的芳香族衍生化合物表现更为明显,比如6n、6o、6p、6q、6u对供试菌的平均抑制率均超过50%,其中6n的平均抑制率达到63%;另外6r对小麦赤霉病菌（Fusarium graminearum）、7c和7k对苹果炭疽病菌（Glomerella cingulata）有特效的抑菌活性,抑制率为100%.
二、5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成（论文提纲范文）
（1）新型硫脲类化合物的合成及对植物病原菌和病毒防治的研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 缩略语(Abbreviations) |
| 中文摘要 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 硫脲化合物的合成和在农药生物活性方面的研究 |
| 1.1 具有防治植物病毒活性的硫脲化合物 |
| 1.2 具有杀菌活性的硫脲化合物 |
| 1.3 具有植物生长调节活性的硫脲化合物 |
| 2 1,3,4-噻二唑衍生物的合成和生物活性研究 |
| 2.1 具有防治植物病毒活性的1,3,4-噻二唑衍生物 |
| 2.2 具有杀菌活性的1,3,4-噻二唑衍生物 |
| 2.3 具有植物生长调节活性的1,3 ,4 -噻二唑衍生物. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . |
| 第二章 化合物的设计和主要技术路线 |
| 1 引言 |
| 2 目标化合物的设计 |
| 3 主要技术路线 |
| 第三章 目标化合物的合成及结构表征 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 合成方法 |
| 2.1 中间体Ⅰ(2-氨基-5-S-烃基-1,3,4-噻二唑)的制备方法 |
| 2.2 中间体Ⅱ(异硫氰酸酯)的合成方法 |
| 2.3 目标化合物的合成 |
| 3 物理性质测定与分析方法 |
| 3.1 物理性质测定 |
| 3.2 TLC跟踪反应 |
| 3.3 HPLC跟踪反应 |
| 3.4 红外光谱分析 |
| 3.5 核磁共振分析 |
| 4 结果与分析 |
| 4.1 中间体化合物的物理特性 |
| 4.2 目标化合物合成条件的确定 |
| 4.2.1 溶剂选择 |
| 4.2.2 反应物摩尔比对目标产物产率的影响 |
| 4.2.3 反应时间对目标产物15产率的影响 |
| 4.3 目标化合物的物理特性及结构表征 |
| 4.3.1 目标化合物图谱解析举例说明 |
| 4.3.2 目标化合物的物理性质及结构表征 |
| 5 结论与讨论 |
| 第四章 目标化合物的生物活性测试 |
| 1 材料和试剂 |
| 2 生物活性测定方法 |
| 2.1 抑制真菌活性测定方法 |
| 2.2 防治TMV活性测试方法(半叶枯斑法) |
| 2.2.1 TMV病毒的提纯 |
| 2.2.2 活体治疗实验 |
| 2.2.3 活体预防实验 |
| 2.2.4 结果调查与计算 |
| 2.3 叶绿素含量的测定 |
| 2.3.1 处理和采样方法 |
| 2.3.2 测定方法 |
| 2.4 酶活性检测 |
| 2.4.1 处理方法 |
| 2.4.2 烟草叶片中防御酶测试 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 抑制真菌活性测试结果及构效分析 |
| 3.1.1 抑制真菌活性测试结果 |
| 3.1.2 构效关系分析 |
| 3.2 抑制TMV活性测试结果和构效关系 |
| 3.2.1 抑制TMV活性测试结果 |
| 3.2.2 构效关系分析 |
| 3.3 目标化合物对烟草叶片叶绿素含量和中防御酶活性的影响 |
| 3.3.1 对叶绿素含量的影响 |
| 3.3.2 对防御酶活性的影响 |
| 3 .3 .2 .1 化合物对烟草叶片SOD活性的影响 |
| 3 .3 .2 .2 化合物对烟草叶片POD活性的影响 |
| 3 .3 .2 .3 化合物对烟草叶片PPO活性的影响 |
| 3 .3 .2 .4 化合物对烟草叶片CAT活性的影响 |
| 3 .3 .2 .5 化合物对烟草叶片PA L活性的影响 |
| 4 结论与讨论 |
| 第五章 结论与创新点 |
| 1.结论 |
| 2.创新点 |
| 参考文献 |
| ABSTRACT |
| 附录 |
| F1 已发表论文 |
| F2 部分化合物的图谱 |
| F3 部分化合物抗TMV枯斑叶片及枯斑抑制率数据 |
| F4 抗真菌活性毒力方程,相关系数及 EC50值 |
（2）新型咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物的合成、晶体结构及生物活性（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑类化合物在医药方面的研究进展 |
| 1.1.1 抗癌 |
| 1.1.2 抗结核 |
| 1.1.3 抗菌 |
| 1.1.4 降血脂 |
| 1.1.5 β-肾上腺素受体拮抗剂 |
| 1.2 咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑类化合物合成方法的研究进展 |
| 1.2.1 以 2-氨基-5-(未)取代1,3,4-噻二唑衍生物为主体原料 |
| 1.2.2 以 1-氨基-2-(甲基)硫-4-取代咪唑为主体原料 |
| 1.3 新型咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物的合成、晶体结构及生物研究的立题依据 |
| 2 新型咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物的合成、晶体结构及生物活性 |
| 2.1 合成路线 |
| 2.2 中间体及目标产物的合成 |
| 2.2.1 中间体化合物的合成 |
| 2.2.2 目标化合物 4a~4t 的合成 |
| 2.2.3 目标化合物 5a~5s 的合成 |
| 2.3 Xray 晶体衍射 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 中间体化合物 1 的物理常数及波谱数据 |
| 2.4.2 中间体化合物 2 的物理常数及波谱数据 |
| 2.4.3 中间体化合物 3 的物理常数及波谱数据 |
| 2.4.4 目标化合物 4 的物理常数及波谱数据 |
| 2.4.5 目标化合物 5 的物理常数及波谱数据 |
| 2.4.6 目标化合物 4s 的晶体参数 |
| 2.5 讨论 |
| 2.5.1 中间体化合物 1 的合成 |
| 2.5.2 中间体化合物 2 的合成 |
| 2.5.3 目标化合物 4 的合成 |
| 2.5.4 目标化合物 5 的合成 |
| 2.5.5 中间体化合物 3 的结构确定 |
| 2.5.6 目标化合物 4 的结构确定 |
| 2.5.7 目标化合物 5 的结构确定 |
| 2.5.8 目标化合物 4s 的晶体结构解析 |
| 2.5.9 目标化合物 4 和 5 的生物活性研究 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（3）2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑并二氢嘧啶类衍生物的设计与合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 1,3,4-噻二唑类衍生物的应用与合成方法 |
| 1.1.1 在化学品方面的应用 |
| 1.1.2 在农业领域中的应用 |
| 1.1.3 在医药领域的应用 |
| 1.1.4 抗病毒活性 |
| 1.2 1,3,4-噻二唑衍生物的合成方法 |
| 1.3 1,3,4-噻二唑侧链上的反应 |
| 1.3.1 巯基取代的噻唑类衍生物涉及的反应 |
| 1.3.2 氨基取代的噻唑类衍生物涉及的反应 |
| 1.4 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑简介 |
| 1.4.1 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑 |
| 1.4.2 合成2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑常用方法 |
| 1.4.3 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑在医药中的应用 |
| 1.4.4 噻唑或噻二唑并二氢嘧啶衍生物的药物活性与合成方法 |
| 1.5 选题意义和合成路线设计 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验药品 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 检测仪器 |
| 2.4 实验方法 |
| 2.4.1 化合物b的合成 |
| 2.4.2 化合物c的合成 |
| 3 实验条件的探索与讨论 |
| 3.1 1,3,4-噻二唑并二氢嘧啶类化合物的合成 |
| 3.1.1 催化剂对反应收率的影响 |
| 3.1.2 溶剂对反应的影响 |
| 3.1.3 温度对反应收率的影响 |
| 3.1.4 投料比对反应收率的影响 |
| 3.1.5 催化剂用量对收率的影响 |
| 3.1.6 反应时间对反应的影响 |
| 3.2 反应机理的推测 |
| 3.3 产品稳定性及物料纯度对反应的影响 |
| 3.4 巯基保护基的脱去及展望 |
| 4 中间体及目标化合物谱图表征 |
| 4.1 2-氨基-5-苄基巯基-1,3,4.噻二唑 |
| 4.2 乙基-2-(苄基巯基)-7-甲基-5-苯基-5H-[1,3,4]噻二唑[3,2-a]嘧啶-6-羧酸酯 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（4）丙烯海松酸基双磺酰胺-噻二唑和双酰胺-噻二唑化合物的合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 丙烯海松酸的研究进展 |
| 1.1.1 丙烯海松酸表面活性剂的研究进展 |
| 1.1.2 丙烯海松酸酯类的研究进展 |
| 1.2 1,3,4-噻二唑类化合物的研究进展 |
| 1.2.1 1,3,4-噻二唑类化合物的合成进展 |
| 1.2.2 1,3,4-噻二唑类化合物生物活性研究进展 |
| 1.3 磺酰胺类化合物的研究进展 |
| 1.3.1 杀虫活性 |
| 1.3.2 除草活性 |
| 1.3.3 杀菌活性 |
| 1.3.4 抗糖尿病活性 |
| 1.3.5 其他活性 |
| 1.4 酰胺类化合物的研究进展 |
| 1.4.1 除草活性 |
| 1.4.2 杀虫活性 |
| 1.4.3 杀菌活性 |
| 1.4.4 植物生长调节活性 |
| 1.5 本课题的研究目的及意义 |
| 第二章 丙烯海松酸基双磺酰胺-噻二唑化合物的合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 所用仪器、试剂和原料 |
| 2.2.2 合成路线 |
| 2.2.3 丙烯海松酸1的制备 |
| 2.2.4 丙烯海松酸基双噻二唑2的合成 |
| 2.2.5 目标产物3a-3h的合成 |
| 2.2.6 中间体丙烯海松酸双噻二唑2和目标产物3的分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 中间体丙烯海松酸双噻二唑2和目标产物3的合成条件的初步探讨 |
| 2.3.2 中间体丙烯海松酸基双噻二唑2的表征 |
| 2.3.3 目标产物3a-3h的表征 |
| 2.3.4 中间体丙烯海松酸基双噻二唑2和目标产物3的波谱分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 丙烯海松酸基双酰胺-噻二唑化合物的合成研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、原料和试剂 |
| 3.2.2 合成路线 |
| 3.2.3 中间体丙烯海松酸双噻二唑2的合成 |
| 3.2.4 目标产物4a-4g的合成 |
| 3.2.5 目标产物4的分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 目标产物4合成条件的初步探索 |
| 3.4 目标产物4a-4g的表征 |
| 3.5 目标产物4a-4g的波谱分析 |
| 3.5.1 IR分析 |
| 3.5.2 ~1H NMR和~(13)C NMR分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 生物活性测试 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 杀菌活性测试 |
| 4.2.2 除草活性测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 杀菌活性测试结果及分析 |
| 4.3.2 除草活性测试结果及分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 部分化合物的谱图 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（5）含噻二唑基硫脲类化合物的合成及其生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 硫脲类物质的性质及其应用 |
| 1.2.1 抗肿瘤活性 |
| 1.2.2 杀菌活性 |
| 1.2.3 抗病毒性 |
| 1.2.4 植物生长调节作用 |
| 1.2.5 其他作用 |
| 1.3 噻二唑类化合物性质与应用 |
| 1.3.1 农业方面的应用 |
| 1.3.2 医药方面的应用 |
| 1.3.3 其他方面的应用 |
| 1.4 硫代氨基甲酸酯类化合物的性质与应用 |
| 1.4.1 农药方面的应用 |
| 1.5 硫脲化合物的合成 |
| 1.5.1 以硫代光气和胺为原料的合成 |
| 1.5.2 以异硫氰酸酯和胺为原料的合成 |
| 1.5.3 以硫氰酸盐、酰氯和胺为原料的合成 |
| 1.5.4 以硫代羰基转移试剂与胺为原料的合成 |
| 1.6 本课题的提出 |
| 第二章 含噻二唑基硫脲类化合物的合成与结果讨论 |
| 2.1 合成路线设计 |
| 2.2 2氨基5烃基1,3,4噻二唑的合成及结构表征 |
| 2.2.1 2氨基5烃基1,3,4噻二唑类化合物 26 的合成 |
| 2.2.2 波谱分析 |
| 2.2.3 2氨基5烃基1,3,4噻二唑生成的反应机理 |
| 2.3 4-(5烃基1,3,4噻二唑2氨甲基)苯酚 27 的合成及结构表征 |
| 2.3.1 4-(5烃基1,3,4噻二唑2氨甲基)苯酚反应机理 |
| 2.3.2 4-(5-烃基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基)苯酚的合成(乙醇作溶剂及“(?)锅法”) |
| 2.3.3 波谱分析 |
| 2.4 含噻二唑基N-苯基取代硫脲类化合物28的合成及结构表征 |
| 2.4.1 含噻二唑基N-苯基取代硫脲类化合物28的合成 |
| 2.4.2 波谱分析 |
| 2.5 N,N-二甲基硫代氨基甲酸芳酯29的合成及结构表征 |
| 2.5.1 N,N-二甲基硫代氨基甲酸芳酯29的合成 |
| 2.5.2 反应时间对产率的影响 |
| 2.5.3 反应温度对产率的影响 |
| 2.5.4 谱图分析 |
| 第三章 含噻二唑基硫脲类化合物的生物活性 |
| 3.1 杀菌活性 |
| 第四章 实验部分 |
| 4.1 实验试剂及仪器 |
| 4.1.1 主要试剂及规格 |
| 4.1.2 主要仪器及规格 |
| 4.2 2-氨基-5-烃基-1,3,4-噻二唑类化合物26(a～p)的制备 |
| 4.3 4-(5-烃基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基)苯酚28(a-o)的制备 |
| 4.4 含噻二唑基N-苯基取代硫脲化合物28(a～n)的制备 |
| 4.5 N,N-二甲基硫代氨基芳酯29(a～f)的制备 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A (攻读学位期间发表的学术论文) |
| 附录B |
（6）去氢枞酸基五元杂环化合物的合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 去氢枞酸杂环化合物的研究进展 |
| 1.1.1 基于羧基改性的去氢枞酸杂环化合物 |
| 1.1.2 基于B环改性的去氢枞酸杂环化合物 |
| 1.1.3 基于C环改性的去氢枞酸杂环化合物 |
| 1.2 1,3,4-恶二唑类化合物的研究进展 |
| 1.2.1 1,3,4-恶二唑类化合物的生物活性研究进展 |
| 1.2.2 1,3,4-恶二唑类化合物的合成进展 |
| 1.3 1,3,4-噻二唑类化合物的研究进展 |
| 1.3.1 1,3,4-噻二唑类化合物的生物活性研究进展 |
| 1.3.2 1,3,4-噻二唑类化合物的合成进展 |
| 1.4 硫脲类化合物的研究进展 |
| 1.5 磺酰胺类化合物的研究进展 |
| 1.6 酰胺类化合物的研究进展 |
| 1.7 本课题的研究目的及意义 |
| 第二章 5-去氢枞基-2-取代胺基-1,3,4-恶二唑化合物的合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要原料、试剂和仪器 |
| 2.2.2 合成路线 |
| 2.2.3 中间体的制备 |
| 2.2.4 目标产物5的合成 |
| 2.2.5 目标产物5的分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 目标产物5合成条件的初步探讨 |
| 2.3.2 目标产物5的表征 |
| 2.3.3 目标产物5的波谱分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-取代基硫脲化合物的合成研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要原料、试剂和仪器 |
| 3.2.2 合成路线 |
| 3.2.3 中间体的制备 |
| 3.2.4 目标产物7的合成 |
| 3.2.5 中间体与目标产物的分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中间体6合成条件的探索 |
| 3.3.2 目标产物7合成条件的初步探索 |
| 3.3.3 中间体6与目标产物7的表征 |
| 3.3.4 中间体6与目标产物7的波谱分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 5-去氢枞基-2-取代磺酰胺基-1,3,4-噻二唑化合物的合成研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要原料、试剂和仪器 |
| 4.2.2 合成路线 |
| 4.2.3 中间体5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑6的制备 |
| 4.2.4 目标产物5-去氢枞基-2-取代磺酰胺基-1,3,4-噻二唑8的合成 |
| 4.2.5 目标产物8的分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 目标产物8合成条件的初步探索 |
| 4.3.2 目标产物8的结构表征 |
| 4.3.3 目标产物8的波谱分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 5-去氢枞基-2-取代酰胺基-1,3,4-噻二唑化合物的合成研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要原料、试剂和仪器 |
| 5.2.2 合成路线 |
| 5.2.3 中间体5-去氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑6的制备 |
| 5.2.4 目标产物9的合成 |
| 5.2.5 目标产物9f的单晶培养 |
| 5.2.6 目标产物9的分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 目标产物9合成条件的初步探索 |
| 5.3.2 目标产物9的结构表征 |
| 5.3.3 目标产物9的波谱分析 |
| 5.3.4 目标产物9f的单晶X射线衍射分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 化合物的生物活性研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 杀菌活性测试 |
| 6.2.2 除草活性测试 |
| 6.2.3 植物生长调节活性测试 |
| 6.2.4 杀虫活性测试 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 杀菌活性 |
| 6.3.2 除草活性 |
| 6.3.3 植物生长调节活性 |
| 6.3.4 杀虫活性 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 部分化合物的谱图 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文目录 |
（7）色满酮肟酯类和苯甲酰基硫脲类化合物的合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| 前言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 色酮类化合物研究进展 |
| 1.1.1 色酮类化合物的特性 |
| 1.1.2 色满酮的结构特征 |
| 1.1.2.1 2 位取代物 |
| 1.1.2.3 3 位取代产物 |
| 1.1.2.4 其他位置的取代物 |
| 1.2 肟酯类化合物研究进展 |
| 1.2.1 氨基甲酸肟酯类化合物 |
| 1.2.2 有机磷酸肟酯类化合物 |
| 1.2.3 含拟除虫菊肟酯类化合物 |
| 1.3 酰基硫脲类化合物研究进展 |
| 1.3.1 硫脲类化合物的合成研究进展 |
| 1.3.1.1 以硫代光气和胺为原料的合成 |
| 1.3.1.2 以异硫酸氰酯和胺为原料的合成 |
| 1.3.1.3 以硫氰酸盐、酰氯和胺为原料的合成 |
| 1.3.1.4 以二硫化碳和胺为原料的合成 |
| 1.3.1.5 以取代硫脲和胺为原料的合成 |
| 1.4 噻二唑类化合物研究进展 |
| 1.4.1 噻二唑合成方法 |
| 1.4.1.2 以氨基硫脲、腙在酸催化下合成 |
| 1.4.1.3 利用微波技术的合成 |
| 1.4.2 噻二唑衍生物研究进展 |
| 2 论文的立题背景、意义及设计思路 |
| 2.1 论文的立题背景及意义 |
| 2.2 目标化合物的合成路线 |
| 2.2.1 色满酮肟酯类化合物合成路线 |
| 2.2.2 苯甲酰基硫脲类化合物的合成路线 |
| 3 实验部分 |
| 3.1 实验所用的仪器与试剂 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 所用试剂 |
| 3.2 目标化合物的合成 |
| 3.2.1 7‐溴苯并二氢吡喃‐4‐酮肟酯的合成 |
| 3.2.1.1 间溴苯氧丙酸（化合物 1）的制备 |
| 3.2.1.2 7‐溴苯并二氢吡喃‐4‐酮（化合物 2）的制备 |
| 3.2.1.3 7‐溴苯并二氢吡喃‐4‐酮肟（化合物 3）的制备 |
| 3.2.1.4 取代苯甲酰氯的制备（以苯甲酸为例） |
| 3.2.1.5 4‐色满酮肟酯类化合物的合成 |
| 3.2.2 N‐苯甲酰基‐N’‐1,3,4‐噻二唑‐2‐基硫脲的合成 |
| 3.2.2.1 中间体 6 的合成(以苯甲酰基异硫氰酸酯的合成为例) |
| 3.2.2.2 2‐氨基‐1,3,4‐噻二唑 7 的合成 |
| 3.2.2.3 目标化合物 8 的合成（以 2‐氨基 1,3,4‐噻二唑为例） |
| 3.3 目标化合物生物活性的初步测定 |
| 3.3.1 材料与方法 |
| 3.3.1.1 供试作物 |
| 3.3.1.2 供试杂草 |
| 3.3.1.3 供试真菌 |
| 3.3.1.4 供试药剂 |
| 3.3.2 空白溶液和农药乳液的配制 |
| 3.3.2.1 溶剂和乳化剂的选择 |
| 3.3.2.2 空白溶液的配制 |
| 3.3.2.3 农药乳液的配制 |
| 3.3.2.4 PDA 培养基的配制方法 |
| 3.3.3 试验方法 |
| 3.3.3.1 抑菌活性试验方法 |
| 3.3.3.2 除草活性试验方法 |
| 4 结果与讨论 |
| 4.1 间溴苯氧丙酸合成条件探讨 |
| 4.1.1 投料比对间溴苯氧丙酸的收率的影响 |
| 4.1.2 反应温度对间溴苯氧丙酸收率的影响 |
| 4.1.3 氢氧化钠的质量分数对间溴苯氧丙酸收率的影响 |
| 4.1.4 反应时间对间溴苯氧丙酸收率的影响 |
| 4.1.5 滴加顺序对间溴苯氧丙酸收率的影响 |
| 4.2 目标化合物生物活性测定结果 |
| 4.2.1 色满酮肟酯类化合物生物活性实验结果 |
| 4.2.1.1 色满酮肟酯类化合物对小麦的生物活性实验结果 |
| 4.2.1.2 色满酮肟酯类化合物对油菜的生物活性实验结果 |
| 4.2.1.3 色满酮肟酯类化合物对高粱的生物活性实验结果 |
| 4.2.1.4 色满酮肟酯类化合物对黄瓜的生物活性实验结果 |
| 4.2.1.5 色满酮肟酯类化合物对稗草的生物活性实验结果 |
| 4.2.1.6 色满酮肟酯类化合物对苋菜的生物活性实验结果 |
| 4.2.1.7 色满酮肟酯类化合物的抑菌活性测试实验结果 |
| 4.2.2 N‐苯甲酰基‐N’‐1,3,4‐噻二唑‐2‐基硫脲类化合物生物活性实验结果 |
| 4.2.2.1 N‐苯甲酰基‐N’‐1,3,4‐噻二唑‐2‐基硫脲类化合物对小麦的生物活性实验结果 |
| 4.2.2.2 N‐苯甲酰基‐N’‐1,3,4‐噻二唑‐2‐基硫脲类化合物的抑菌活性实验结果 |
| 4.3 目标化合物图谱解析 |
| 4.3.1 色满酮肟酯类化合物图谱解析 |
| 4.3.1.1 核磁图谱 |
| 4.3.1.2 红外光谱 |
| 4.3.1.3 质谱 |
| 4.3.2 苯甲酰基硫脲类化合物图谱解析 |
| 4.3.2.1 核磁共振氢谱 |
| 4.3.2.2 质谱 |
| 4.3.2.3 红外光谱 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| ABSTRACT |
| 附图 |
| 附录 硕士期间发表的文章 |
（8）含二茂铁基及噻二唑基Mannich碱的合成与抑菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 二茂铁简介 |
| 1.2.1 二茂铁的物理性质 |
| 1.2.2 二茂铁的化学性质 |
| 1.3 噻二唑类化合物 |
| 1.3.1 噻二唑的应用 |
| 1.3.2 噻二唑的合成 |
| 1.4 二茂铁衍生物的合成及应用 |
| 1.4.1 乙酰基二茂铁的合成 |
| 1.4.2 含二茂铁基的 Schiff 碱的合成及应用 |
| 1.4.3 Mannich 碱的合成与应用 |
| 1.4.4 含二茂铁基的 Mannich 碱的合成与应用 |
| 1.5 本课题的研究意义与研究内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 2 乙酰基二茂铁和 2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的合成及表征 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 原料及规格 |
| 2.1.2 主要仪器和设备 |
| 2.1.3 乙酰基二茂铁的合成 |
| 2.1.4 2-氨基-5 取代-1,3,4-噻二唑的合成 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 乙酰基二茂铁的合成研究 |
| 2.2.2 2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的合成研究 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 含二茂铁基及噻二唑基的 Mannich 碱的合成与表征 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 原料及规格 |
| 3.1.2 主要仪器和设备 |
| 3.1.3 含二茂铁基及噻二唑基的 Mannich 碱的合成 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 反应机理 |
| 3.2.2 实验中的问题及解决办法 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 抑菌试验 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 试剂和规格 |
| 4.1.2 主要仪器和设备 |
| 4.1.3 实验菌种 |
| 4.1.4 滤纸片法抑菌实验 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 实验结果 |
| 4.2.2 实验讨论 |
| 4.3 本章小节 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 部分化合物的光谱图 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（9）新型含二茂铁基的1，3，4-噻二唑类化合物的合成及其生物活性测试（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述及课题的提出 |
| 1.1 噻二唑杂环化合物 |
| 1.1.1 1,3,4-噻二唑类化合物的研究进展 |
| 1.1.1.1 1,3,4-噻二唑化合物在农业中的应用 |
| 1.1.1.2 1,3,4-噻二唑化合物在医药上的应用 |
| 1.1.1.3 1,3,4-噻二唑化合物在工业上的应用 |
| 1.1.2 1,3,4-噻二唑杂环化合物的合成 |
| 1.1.2.1 酰胺基硫脲环化法 |
| 1.1.2.2 双酰肼环化法 |
| 1.1.2.3 缩氨基硫脲环化法 |
| 1.1.2.4 羧酸与氨基硫脲合成法 |
| 1.2 二茂铁衍生物的性质及应用 |
| 1.2.1 二茂铁概述 |
| 1.2.2 二茂铁的物理性质及化学性质 |
| 1.2.3 二茂铁衍生物的应用 |
| 1.2.3.1 在催化方面的应用 |
| 1.2.3.2 在功能材料方面的应用 |
| 1.2.3.3 在生物活性方面的应用 |
| 1.3 课题的研究意义以及分子合成路线设计 |
| 参考文献 |
| 第二章 1,3,4-噻二唑类中间体的合成与结构表征 |
| 2.1 实验仪器与药品 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验药品 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑 |
| 2.2.2 2-氨基-5-苯基-1,3,4-噻二唑 |
| 2.2.3 2-氨基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噻二唑 |
| 2.2.4 2-氨基-5-(苯氧亚甲基)-1,3,4-噻二唑 |
| 2.2.4.1 苯氧乙酸的合成 |
| 2.2.4.2 2-氨基-5-(苯氧亚甲基)-1,3,4-噻二唑制备 |
| 2.2.5 2-氨基-5-(对硝基苯氧亚甲基)-1,3,4-噻二唑 |
| 2.2.5.1 氯乙酸乙酯的制备 |
| 2.2.5.2 取代苯氧乙酸的制备 |
| 2.2.5.3 2-氨基-5-(对硝基苯氧亚甲基)-1,3,4-噻二唑 |
| 2.2.6 2-氨基-5-(对氯苯氧亚甲基)-1,3,4-噻二唑 |
| 2.2.6.1 对氯苯氧乙酸的制备 |
| 2.2.6.2 2-氨基-5-(对氯苯氧亚甲基)-1,3,4-噻二唑合成 |
| 2.3 目标化合物的理化性质及谱图解析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 第三章 含二茂基的1,3,4-噻二唑类目标化合物的合成与结果表征 |
| 3.1 实验仪器与药品 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 甲酰二茂铁的制备 |
| 3.2.2 目标化合物合成的具体方法 |
| 3.2.2.1 溶剂法合成 |
| 3.2.2.2 固相研磨法合成目标产物 |
| 3.3 目标化合物的理化性质及谱图解析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.5 实验小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 二茂铁胺类化合物的生物活性测试 |
| 4.1 试剂与药品 |
| 4.2 测试方法 |
| 4.2.1 小麦芽鞘试验法 |
| 4.2.2 黄瓜子叶扩张法 |
| 4.3 生物活性测试数据与分析讨论 |
| 4.3.1 目标化合物的生物活性测试数据 |
| 4.3.2 分析讨论 |
| 4.4 结论 |
| 附图 |
| 攻读硕士期间发表论文 |
| 致谢 |
（10）新型含1，2，4-噻二唑的甲氧丙烯酸酯类化合物的合成及抑菌活性（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 农用杀菌剂的研究现状 |
| 1.2 新农药分子的创制途径 |
| 1.2.1 模拟 |
| 1.2.2 随机 |
| 1.2.3 改造 |
| 1.2.4 仿生 |
| 1.2.5 定向 |
| 1.3 甲氧丙烯酸酯类化合物研究概况 |
| 1.4 噻二唑类化合物的研究概况 |
| 1.5 2 -甲氧亚氨基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸酯结构的合成方法综述 |
| 1.5.1 先引入甲氧亚氨基 |
| 1.5.2 后引入甲氧亚氨基 |
| 1.6 立题依据及实验设计 |
| 1.6.1 立题依据 |
| 1.6.2 实验设计 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器、设备和试剂 |
| 2.1.1 主要实验仪器、设备 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.2 合成实验 |
| 2.2.1 2-甲氧亚氨基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯(化合物 6)的合成 |
| 2.2.2 N-甲基-2-甲氧亚氨基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(化合物 7)的合成 |
| 2.2.3 酰氯的制备 |
| 2.2.4 2 -甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯的合成 |
| 2.2.5 N-甲基-2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺的合成 |
| 2.3 生物活性测定 |
| 2.3.1 供试植物病原真菌 |
| 2.3.2 马铃薯葡萄糖琼脂培养基的制备 |
| 2.3.3 试验方法 |
| 第三章 结果与分析 |
| 3.1 目标化合物的物理性质 |
| 3.2 目标化合物的波谱数据 |
| 3.3 化合物生物活性测定结果 |
| 第四章 讨论 |
| 4.1 合成条件的选择 |
| 4.1.1 中间体化合物6 的合成反应条件的选择 |
| 4.1.2 中间体化合物7 的合成反应条件的选择 |
| 4.1.3. 2 -甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯的合成 |
| 4.1.4 N-甲基-2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺的合成 |
| 4.2 目标化合物的结构表征 |
| 4.2.1 IR 结构表征 |
| 4.2.2 1~H-NMR 结构表征 |
| 4.3 抑菌活性和构效关系 |
| 4.4 值得进一步研究的问题 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
四、5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成（论文参考文献）
- [1]新型硫脲类化合物的合成及对植物病原菌和病毒防治的研究[D]. 王彩霞. 河南农业大学, 2017(05)
- [2]新型咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物的合成、晶体结构及生物活性[D]. 罗潼川. 辽宁师范大学, 2014(02)
- [3]2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑并二氢嘧啶类衍生物的设计与合成研究[D]. 赵玉辉. 大连理工大学, 2013(08)
- [4]丙烯海松酸基双磺酰胺-噻二唑和双酰胺-噻二唑化合物的合成及生物活性研究[D]. 阮战辉. 广西大学, 2013(05)
- [5]含噻二唑基硫脲类化合物的合成及其生物活性研究[D]. 裴文丑. 湖南科技大学, 2012(05)
- [6]去氢枞酸基五元杂环化合物的合成及生物活性研究[D]. 莫启进. 广西大学, 2012(05)
- [7]色满酮肟酯类和苯甲酰基硫脲类化合物的合成及生物活性研究[D]. 张磊. 河南农业大学, 2012(04)
- [8]含二茂铁基及噻二唑基Mannich碱的合成与抑菌活性研究[D]. 陈澍. 陕西科技大学, 2012(09)
- [9]新型含二茂铁基的1，3，4-噻二唑类化合物的合成及其生物活性测试[D]. 袁庆. 西北大学, 2011(08)
- [10]新型含1，2，4-噻二唑的甲氧丙烯酸酯类化合物的合成及抑菌活性[D]. 乔柱. 西北农林科技大学, 2011(04)