一、新型碳纤维预氧炉及温度控制特性的研究（论文文献综述）
邓辉[1]（2021）在《PAN原丝预氧化过程缺陷形成机制的小角X射线散射研究》文中指出缺陷结构在很大程度上决定了聚丙烯腈（PAN）基碳纤维的力学性能,其中来自PAN原丝及在预氧化过程中形成的缺陷是碳纤维缺陷结构的主要来源,因此研究预氧化过程中缺陷结构的形成与演变是提升碳纤维力学性能的主要研究工作之一。小角X射线散射（SAXS）技术因为具有制样简便、对样品形态要求低等优点,被采用于对PAN纤维的缺陷结构进行表征,但以往的研究存在缺陷模型多样化,处理方法比较复杂等问题,缺乏统一系统的缺陷结构SAXS研究体系。本论文在经典数据解析方法的基础上建立了预氧化过程中PAN纤维缺陷结构的梭形旋转体模型,进一步完善了 SAXS技术的表征方法和数据解析体系,获得了预氧化时温匹配下的PAN预氧化纤维缺陷结构的孔隙率Φv、回转半径Rg、平均切割长度1v、孔体积V、比表面积S/V和分形维数D,运用这些结构参数从亚微米尺度系统研究了预氧化过程缺陷结构的形成机制。研究结果表明:1.PAN预氧化纤维缺陷结构的形成和演变具有温度效应。在预氧化初期,分子链的运动使纤维结晶度上升,造成纤维孔隙率下降,而尺寸较小的缺陷融并为尺寸较大的缺陷,缺陷总体积基本不变,而形状更为规整;之后非晶区开始环化产生新的缺陷,使缺陷的平均尺寸变小,纤维孔隙率上升,同时纤维轴向化学收缩使缺陷总体积下降,缺陷形状变复杂;最后晶区开始氧化和环化,纤维孔隙率上升,缺陷径向尺寸和体积变大,化学收缩使缺陷平均直径保持不变,缺陷形状更为规整。2.PAN纤维缺陷结构的发展同时具有时间效应。预氧化温度较低时,非晶区的二次结晶、环化和纤维轴向上的物理和化学收缩使纤维结构不稳定,径向上缺陷尺寸出现小幅增大,体积小幅减小,整体尺寸和孔隙率在很小范围内波动,缺陷表面形状更加复杂;随着预氧化温度的升高,晶区开始氧化和环化反应,化学收缩增加,纤维的孔隙率、缺陷径向尺寸和体积增大,平均尺寸变小,缺陷表面形状更加规整。3.在上述研究结果的基础上,建立了预氧化过程PAN纤维中的缺陷发展模型,初步探明了 PAN原丝预氧化过程的缺陷形成及演变机制。
游婷[2]（2020）在《预氧纤维化学结构径向分布及演变》文中提出预氧化阶段是高性能碳纤维制备长流程中非常重要的一环,在此阶段PAN原丝会在热场环境下,由有机线性大分子链转变为具有基础六元环的梯形结构,从而使纤维具有良好的热稳定性,为后续的碳化处理奠定结构基础。预氧化过程中形成的结构缺陷,会在后续的碳化石墨化过程中进一步发展,最终影响碳纤维的力学性能。在预氧化过程中,由于传质传热在纤维径向上的差异,导致纤维形成结构上的径向分布不均,成为缺陷产生的主要原因。目前预氧化过程的径向结构研究更多地集中在形貌等方面,而对预氧纤维径向结构分布产生的化学反应本质特征,由于测试分析方法尚未建立,还处在初级阶段。因此分析预氧化过程中纤维径向上化学结构的差异及演变机理,对于揭示预氧化过程中纤维径向结构形成的根本机制,以及外部因素对径向结构分布和演变的影响,从而提高碳纤维力学性能有着重要的意义。本文尝试建立了一系列预氧纤维径向化学结构表征的方法体系,使用电子探针对预氧纤维的横截面进行氧、氮元素含量分布扫描,以分析纤维截面氧化程度和含氮结构的分布,同时进一步通过纳米红外对纤维截面的C=N、C=N、CH2、CH等官能团分布进行分析,可以直观看出纤维截面官能团在直径方向上的分布差异。在此基础上,使用电子探针和纳米红外对纤维径向进行元素及官能团的线扫描,建立纤维径向化学元素及官能团的差异的定量表征方法。在所建立的表征方法的基础上,论文研究了 PAN原丝预氧化过程中温度和时间效应对于纤维径向化学结构分布的影响。最后,论文研究采用纳米压痕的方法对纤维径向模量分布进行表征,以确立径向化学结构分布与模量的关联。研究结果表明:（1）预氧纤维径向上氧化程度差异随着预氧化温度的升高整体呈现上升的趋势;而受氧化反应及热量扩散的影响,纤维内脱氢和环化反应最初在皮芯交界处进行,之后在反应热的促进下集中在芯部进行反应,最后受表皮较高氧含量的影响,在皮部迅速发生反应,以最终实现皮芯均一化。（2）预氧化时间对于纤维的径向化学结构分布有着重要的影响,根据不同预氧化时间条件下纤维径向环化脱氢反应程度的差异,预氧化时间较长的条件下,纤维的环化反应在较低温度下就开始进行,且预氧化结束后纤维径向化学结构差异更小。（3）通过对纤维径向模量与化学结构的关联性分析,可以看出纤维径向模量的变化趋势与环化反应的进程变化趋势接近,但模量的径向差异程度较之更缓,因此在预氧化过程中形成的有效环化结构是纤维模量变化的主要因素。
贾真真[3]（2020）在《高导热沥青基碳纤维制备过程中的结构演变与性能研究》文中进行了进一步梳理高导热中间相沥青基石墨纤维（MPGF）是许多重要领域的热管理部件所需的关键材料,具有重要的应用价值。中间相沥青（MP）的物化性质、纺丝工艺参数（纺丝孔形状、纺丝压力及温度等）对纤维的结构有着重要的影响。在后续的处理工艺中,纤维原丝经适度的预氧化、碳化及石墨化处理,才能得到性能较为优良的MPGF。本文以实验室自制的两种中间相沥青MP-1、MP-2为原料,探索纺丝沥青、纺丝压力及不熔化处理终温对MPGF结构与传导性能的影响。并以MP-2为原料,通过不同纺丝孔（圆型、带型以及Y型）制备多组纤维,对MPGF热导率与其直径、横截面结构以及微晶尺寸之间的关系进行探讨。选取Y型纺丝孔所得热处理后结构及传导性能较为优良的纤维作为研究对象,改变纤维原丝以及预氧丝中可溶组分的含量,探索纤维在制备过程中结构的发展规律以及可溶组分在该过程中起到的作用。主要的研究结果如下:（1）两种沥青均以H和C为主要成分（二者含量之和大于98%）,相比于MP-1,MP-2的C和H含量更多,具有更大的H/C值。且MP-2的芳香性更大,芳香分子堆叠的更加致密且含有更多的侧链或环烷结构。（2）纺丝压力为0.04 MPa时,MP-2所得MPGF的石墨片层呈规整性和对称性良好的放射-折叠型结构分布,其他条件下,MP-1及MP-2所得MPGF均呈辐射状结构分布。在相同的纺丝压力下,相比于MP-1,MP-2所得MPGF具有更大的微晶尺寸和热导率,且随着纺丝压力的增大,两种原料所得MPGF的热导率均呈增加的趋势,当纺丝压力为0.04 MPa时,MP-2所得MPGF的热导率达到最高,为742 W/（m.K）。（3）选取MP-2在纺丝压力为0.03 MPa时所得纤维为研究对象,发现随着预氧化温度的升高,所得MPGF的截面结构由一开始的内部辐射、外部洋葱皮状结构转变为具有很好的规整性和对称性的放射型折叠结构。其热导率表现为先增大后减小的趋势,当预氧化温度为320℃时,热导率达到最高,为750W/（m·K）。（4）圆型、带型及Y型纺丝孔所得MPGF截面上的片层排列较为致密、规整且辐射状结构较为发达时具有更高的热导率。当Y型纺丝孔所得MPGF的横截面分成三部分呈规整的径向辐射状排列时热导率最大,可达802 W/（m·K）。制备的多组MPGF的热导率范围为450～810 W/（m·K）,随着热导率的增加,微晶尺寸Lc呈现为上升趋势,La呈现为先升再降的变化趋势,而d002没有明显的变化趋势。（5）纤维原丝的横截面上分布着长度约为50-100 nm的圆球或椭圆体微畴,微畴经过不熔化处理后在纤维的截面形成薄板结构;碳化处理后,微畴收缩,边缘变直,微畴相互连接形成长度在200 nm以上的线性畴或组合形成弯曲畴和环形畴;石墨化处理使得微畴进一步收缩变直,但仍然存在较多弯曲的畴结构,此时的MPGF具有明确的片层结构,整体分为三部分呈径向辐射状分布。（6）可溶组分在纤维中起到一定的连接作用,可溶组分的减少使得MPGF的微晶片层变得更直更致密,但是未能对MPGF径向截面结构的排列分布方式产生影响。可溶组分在石墨化之前的阶段对纤维的致密程度起到一定的贡献,但在石墨化的过程中,它的存在反而限制了纤维中微晶的生长以及石墨片层的堆积。
贺铭[4]（2020）在《PAN原丝预氧化中前期反应进程的色差法分析》文中提出碳纤维的发展是技术和成本的竞争,企业在不断追求技术成熟度的同时,也在不断的考量如何降低生产成本。质量成本的节降是生产成本降低有效方式之一。本文打破了传统的预氧化程度表征方式,通过过程纤维颜色的变化与纤维结构转变的相关性研究,探究了色差法表征预氧化进程的可行性,建立了色差法表征预氧化程度标准测试方法,并使用该方法现场快速有效的在线反映预氧化进程,以节降检测成本,解决工艺受检测时间约束而无法及时调整的困扰,降低碳纤维质量成本的损失。本文通过调控温度、时间、牵伸等预氧化主要工艺参数,制备结构不同的预氧纤维并采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、便携式色差计、差示扫描量热（DSC）、13C固体核磁谱（13C-NMR）、体密度等表征手段探究预氧化中前期进程与预氧化纤维色差的关联关系,探究色差变化,最终通过色差法表征预氧化中前期反应进程,指导工程化生产。研究结果表明:1、通过实验比对NR200型色差计算的测试角度、环境;样品铺放的方式;样品的位置的调整、固定和铺放等影响色差测试结果的因素,确定的测试方法及计算方法,能够稳定的表征纤维的L*、a*、b*值。2、PAN原丝随着预氧化反应的进行,分子结构中产生了（?）（?）等生色基团,这些基团吸收可见光区域内某波长的光,预氧丝呈现有色状态并逐渐趋于稳定。总色差△Eab*与L*能够很好的反应预氧化色差的变化规律。3、预氧化初期,纤维的颜色逐渐变黄,黄度随预氧化温度升高开始下降,其主要是因为低共轭的结构基团先增多后减少引起的趋势变化所致,lnb值很好的反映出纤维的预氧化反应进行程度。4、预氧化过程中,施加的牵伸并不引起官能团的移动和震动吸收峰大小的变化,而色差与官能团振动吸收峰大小及官能团的移动有关,纤维收缩与色差不存在关联关系。5、预氧纤维特征环化结构C=C和C=N对预氧化初期纤维色差的贡献呈正效应,ΔEab*与L*变化趋势明显。随着温度的升高纤维不断地进行环化、氧化、脱氢等反应,生成C=N、C=C、C=CH、C=O等生色基团,生色基团含量不断累积增多,进一步形成共轭结构,共轭体系基团之间相互连接,生成较大的线型共轭体系。最终,线型共轭体系之间发生交联,形成网状结构,色差趋于稳定。PAN原丝在预氧化过程中随着预氧化温度的提高,环化度不断提高。同时,脱氢反应和环化反应使大分子内具有大量的C=N和C=C,反应生成的不饱和芳环结构使分子内产生共轭体系。预氧丝颜色变化是伴随着其化学结构的改变最为直观的表现。通过对预氧丝测试比较色差,可以间接反映预氧化程度。色差法分析PAN原丝预氧化进程,有利于后期在线监控系统的实施应用,超限报警,对企业质量成本的控制具有重要的现实意义。
殷伟涛[5]（2020）在《聚丙烯腈原丝高效预氧化技术研究》文中研究表明碳纤维应用领域不断拓展导致生产厂家间和行业间的竞争日趋激烈,降低碳纤维成本是提高竞争力的有力手段。预氧化工序是碳纤维制备过程中关键过程,占时长能耗大。研究预氧化工艺并加以创新,降低预氧化温区、工序时长和能源耗用进而降低设备投资和碳纤维制备成本,是该形势下的技术需求。本文采用元素分析、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、预氧纤维切片、体密度、环化度、烧断温度测试等多种表征手段和多种指标测定,对比分析自产原丝的基本特性,研究在线预氧化工艺的过程特点,在此基础上,创新设计高效预氧化工艺,减少预氧化工序温区和设备使用数量,进而降低碳纤维的制备成本。并合理利用试验室研究、中试线试验、千吨线工业化生产间的理论指导和生产实践关系,将实验室研究成果切实地转化为工业化效果,在保证碳纤维性能前提下,实现最终产品成本降低。研究结果表明:1、恒神自产原丝在聚合配比、纺丝工艺、理化性能方面均存在其自有特性。DSC测试、烧断温度测试显示,由于自产原丝共聚组成使得在预氧化段集中放热现象明显,工艺设计需充分考虑温度梯度问题。纤维K数增加导致纤维烧断温度降低,需作为预氧化工艺制定和调控的重要考虑方面。2、通过自制预氧化实验装置研究表明,温度升高和停留时间延长促进纤维内部预氧化进程的进行,表现在氧元素含量、体密度、环化度增加,以及皮芯结构发展的相应变化规律,并与张力共同作用影响纤维收缩率。循环风风速增加对预氧化进程有正向影响,但影响幅度小于预氧温度和停留时间。张力增加,纤维烧断温度出现下降趋势。3、现行工艺采用预氧化六段梯度升温的方式,升温过程中,预氧化进程逐步进行,纤维内部结构向耐热梯形结构转变,代表环构化和氧化结构的官能团增加,相应纤维颜色也出现米黄-金黄-棕色-酒红-黑色的规律变化。随升温过程,纤维皮芯结构明显,皮层厚度增加;环化度增加,纤维的烧断温度升高,说明纤维的耐热性提高。通过过程和产品结果对比分析,在线工艺在皮芯结构和预氧化程度上有进一步的优化空间。4、高效预氧化工艺采用预氧化四段梯度升温的方式,升温过程中PAN纤维元素、官能团、皮芯结构、环化度、体密度等理化指标的变化方向与在线六段梯度升温工艺一致;但由于设计较高的初始温度,在初始温区纤维预氧化程度较大,皮芯结构较早出现,纤维颜色变化明显。选择合理的四区预氧化工艺,可以有效保证表征PAN纤维预氧化进程的各指标适宜,制备出理化性能优异的碳纤维。5、由在行的预氧化六段梯度升温（200℃-220℃-234℃-243℃-254℃-263℃）转为实施高效预氧化工艺的四段梯度升温（226℃-241℃-254℃-266℃）,在工业化生产线运行稳定,经微调后恒神自产HF10级碳纤维原丝可以制备出与在线工艺相当的碳纤维产品（拉伸强度4082MPa,拉伸模量240GPa,线密度790g/km）,且从设备、人员、能耗等方面降低约6%的产品成本。
薛亚俊[6]（2020）在《PAN原丝直径与碳化收率相关性研究》文中研究指明PAN原丝生产和碳化是PAN碳纤维生产的两个主要阶段,从原丝到碳纤维历经环化、氧化、裂解等复杂反应,使碳链结构主体从单键的线性碳链转变为环状结构,并随着高温石墨化处理,最终演变成平面层状石墨晶体结构,实现碳链结构的重塑和性能的提升。这个过程约45%质量的元素被裂解释放,其中碳元素约占比被裂解物质量的27%,致使净化装置使用周期短、维护成本高,一定也程度上制约了装备产能的提高,资源环境冲突加剧。基于此,本文试图研究如何在保持碳纤维性能不变的前提下降低PAN碳纤维生产中碳元素的裂解、排放,并尝试就实验中发现的因PAN碳纤维直径不同导致碳纤维收率存在明显差异的原因作出分析。通常而言,不同直径的PAN纤维化学性质相同,若反应条件相同,各项化学反应原理与过程为同一实验的平行样,除类似的副反应可能存在不确定性差异,各项测试结果大致会趋于相同,不至于出现稳定的差异。然通过不同直径的PAN碳纤维收率测试实验发现,其中反应的种类或过程至少有一项结果是不同的,由此初步推断PAN纤维某些化学性质在一定条件下与其物理形态的某些方面存在关联。因不具备直接观察反应过程的条件,进而定量比较反应快慢及程度累计差异,本文通过分析选取比较可能有效或能发现差异的方法予以分析。由于差异形成的具体原因未知,且纺丝喷板条件的限定,难以从物理方面充分改变丝的纤度来完善实验,考虑物理方面的因素最终通过对化学反应的影响呈现,本文主要从两种有收率差异的演变过程予以跟踪分析。结合前人的经验以及实践中的发现可知:氧化段、碳化段对收率的影响均比较明显,但碳化段的收率影响建立在氧化段的基础之上,即碳化段的收率受氧化段的影响。所以先研究氧化段,继而研究碳化段,如果氧化段对碳化段有确定的影响,则氧化段对碳化段已经产生的影响,会影响实验的对照样致难以继续研究。故将预氧化阶段作为研究重点,通过比较各阶段形成的产物组成及产物的性能、特性差异,梳理两种不同直径PAN原丝在氧化阶段差异的形成过程。研究结果表明:1.在氧较充足的条件下,预氧丝表层生成的皮层缩小体积,而芯部膨胀体积。当直径达到实验中粗直径纤维尺度时,两者相反的力量相差不多,皮层无法整体向芯部施加形变,只能皮层内部有限地形变,随着温度的上升,皮层内部轻微收缩,同时随着氧的缓慢进入芯部外层,皮层区域缓慢扩大,但芯部膨胀的部分弥补了皮层缩小的部分,纤维整体直径保持微弱的下降状态;当PAN纤维直径小到实验中细直径纤维的尺度时,芯部膨胀的力量不足以有效抵抗皮层缩小的形变压力,皮层带动整个纤维缩小。2.实验中细直径纤维皮层整个缩小也给皮层内部制造了更多的形变机会,使得形变的力量得以充分释放,反应更加有利于缩小体积,从而向强化共轭体系的脱氢氧化方向反应,继而内部压力加大,使得不稳定的结构被分解和释放,留下氧化程度更高也更致密的氧化共轭体系,这就形成了核磁、XPS测试中观测到的细直径PAN纤维氧化程度不仅仅总体上氧化度高,在局部的皮层中也是氧化更高的结果。皮层中更多的SP2杂化碳结构使得皮层内组分更有利于形成类石墨晶体结构,缺陷更少,后续碳化形成的碳纤维强度、模量更高。3.细直径纤维的皮层缩小,不仅加剧了皮层内部的反应,也给原先芯部的区域带来了几乎同样方向的影响,原先往膨胀方向反应的环化反应被遏制、被逆转为共轭体系的脱氢、氧化等反应,从而使得芯部的环化程度降低,氧化程度、脱氢程度提高,细直径纤维的均一性提高。同时导致细直径PAN纤维预氧化阶段失重率更高,其碳化收率低于粗直径PAN碳纤维。4.细直径的PAN纤维预氧化后环化度更低,氧化、脱氢程度更高,致在碳化过程中分解变多,其碳化收率更加低于粗直径PAN碳纤维。
王云峰[7]（2020）在《PAN预氧纤维皮芯结构对碳纤维结构的影响》文中指出PAN纤维在预氧化进程中由于受热机制和环境氧扩散动力学的影响,呈现一种特有的径向结构。这类径向上的差别会致使碳化过程当中的裂解重组在径向上也存在差别,使经过碳化后得到的碳纤维存在一定的径向分布差异即碳纤维的皮芯结构。优化预氧结构径向分布,构建预氧结构与碳纤维结构的联系,对制备高性能的碳纤维具备指导意义。本文采用光密度法,拉曼光谱,核磁,热失重分析等不同研究手段,通过温度控制预氧化反应速率,制得含有不同径向结构的预氧纤维,采用超细纤维的过程模拟,用模型纤维结构来合理描述预氧纤维径向不同区域的结构特征,并以此进一步探究预氧化纤维径向结构在高温处理过程中的演变特征,构建预氧结构与碳纤维结构的关系。研究结果表明:1.PAN纤维的预氧化反应会导致纤维存在传统的皮芯结构,其中皮部为相对高反应区域,芯部为相对低反应区域。根据预氧化的反应进程,可以将预氧化过程分为早期、中期和末期三个阶段。与常规的预氧化反应速率相比,整体提高PAN纤维的预氧化反应速率,脱氢指数Gh由65.3%增加到78%,环化指数RCI由55.3%增加到56.7%。不仅提高纤维的整体预氧化反应程度,也可促进相对高反应区域向纤维更深区域扩展,使纤维的表观皮芯比增大,同时会使得纤维皮部区域的预氧化反应程度提高更快,纤维皮芯间的预氧化程度差异变大,而且过高的预氧化反应速率,会使得纤维中含氧结构含量增加较多,导致纤维热稳定性降低。2.将预氧化过程的中间段温度由238-255℃提高到243-258℃,提高中期预氧化反应速率,在保证皮芯差异不显着增大的前提下,有效提高了纤维径向上各区域的预氧化程度,脱氢指数和环化指数分别为67.9%和55.5%,使纤维的热稳定性提高;相比于提高中期预氧化反应速率,只将预氧化前期温度由200℃提升到210℃,纤维的脱氢指数和环化指数分别由65.3%和55.3%提高到69.8%和59.6%,氧环比只增加了 0.1%,表明提高预氧化的起始温度更有利于纤维的脱氢与环化反应发生,同时可更好控制含氧结构的过多形成,使纤维热稳定性提高。3.预氧纤维皮部与氧气充分接触发生反应,促进了 PAN纤维的环化脱氢,生成了大量的SP2碳及含有-C=O的共轭结构,使纤维皮部预氧化程度提高的同时规整程度下降,颜色加深;而纤维芯部氧气含量极少,预氧化不充分,PAN大分子仅发生环化反应及少量的脱氢反应,没有含氧结构,且存在未发生预氧化反应的PAN分子,结构相对单一。4.预氧纤维预氧化程度的径向分布在经过碳化后可以遗传到碳纤维中,且由于预氧纤维皮部氧化环化与脱氢结构较多,交联缩聚反应更容易发生,因此预氧纤维在碳化时皮部g值增加速率要高于芯部,而芯部的g值由于增加相对较慢而形成“芯部趋同”现象。仅将预氧化初始温度200℃提高到210℃,预氧纤维皮部及芯部的石墨化程度（g值）分别从0.395和0.388提高到为0.399和0.389,皮芯差由1.8%增加到2.6%;而将预氧化中末端温度各提高5-10℃后,皮部和芯部的g值分别增加到0.407和0.391,皮芯差为4.1%,皮芯差变大。经过1350℃碳化后,改变预氧起始温度的碳纤维,其纤维皮部及芯部g值,则分别由0.479和0.471增加到0.485和0.473,皮芯g值差由1.7%增加到2.5%,纤维拉伸强度由5.28GPa提高到5.50GPa,模量由273GPa提高到279GPa。而增加预氧中末温的碳纤维皮芯g值增加到0.407和0.391,皮芯差为4.4%,在预氧纤维较高的含氧结构共同影响下,碳纤维拉伸强度和模量分别下降到5.21GPa和265GPa。
董则伟[8]（2019）在《PAN纤维预氧结构对纤维热失重的影响》文中指出PAN纤维在热处理（又称预氧化）过程中所形成的不熔不燃的预氧结构奠定了碳纤维的结构基础,预氧结构及其径向分布对最终碳纤维的结构和性能有着至关重要的影响,其原因在于预氧结构及其分布影响纤维在高温环境下的裂解重组行为,而裂解行为直接表现为纤维的热失重。本论文采用红外、核磁、XPS、光密度法、DSC、热失重分析等研究手段,研究了 PAN纤维在预氧化过程中预氧结构及其径向分布的演变进程;研究了温度因素和纤维直径因素导致的预氧结构特征对纤维热失重的影响。研究结果表明:1.在预氧化过程中,伴随着温度升高,纤维大分子的环化反应、氧化脱氢反应和氧化反应不断发生,纤维中线型分子结构含量下降,大分子成环后形成的C=N、CH=C结构以及环结构被氧化后生成的C=O结构的相对含量逐渐增加,其中以C=N、CH=C官能团为代表的环结构和共轭结构具有较高的耐温特性,而以C=O为代表的含氧结构则在较高温度下,容易发生热裂解。改变预氧化温度会导致预氧纤维中各官能团含量的变化,从而使得纤维的热失重发生改变。在一定温度范围内热处理PAN纤维,虽然纤维中C=N、CH=C和C=O结构的相对含量均升高,但由于环结构、共轭结构产生的耐温效果远大于含氧结构导致的热失重效果,纤维整体的热失重现象减弱。2.皮芯结构形成的初始温度对纤维皮芯结构影响显着,随着初始温度升高,纤维的皮部面积比减小,原因在于,当皮芯结构形成的初始温度升高时,纤维中的环结构的氧化速率加快,致密结构的形成速率加快,对氧气扩散的阻碍作用增强,使得氧气的扩散深度减小。3.对不同直径PAN纤维的预氧化研究表明,具有相对较大直径（11.8 μm）的纤维,表现出明显的皮芯结构,纤维径向预氧化程度分布呈现不均匀性,并且随着预氧化的进行,纤维径向预氧化程度的不均匀性趋于严重。而对于具有相对较小直径（9.2 μm）的纤维,在相同预氧条件下,制得的预氧纤维的径向预氧化程度的均匀性较好。表明PAN纤维在预氧化过程中,存在预氧化结构的径向分布特征。在相同的预氧化条件下（预氧终温260℃）,小直径纤维中C=O、CH=C结构的相对含量高于大直径纤维,而C=N结构的相对含量则低于大直径纤维。经过相同条件碳化处理（最高处理温度1350℃）后,小直径纤维表现出较高的热失重,两种直径预氧纤维的热失重相差1.38%;预氧终温达到270℃时,两种直径预氧纤维热失重的差值增大,达到2.90%。4.在相同的预氧化条件下（预氧终温260℃）小直径纤维表面的氧原子百分含量（13.34%）高于大直径纤维表面（10.47%）,认为这是基于预氧过程中的氧气扩散机理所致:不同直径纤维处于相同氧含量环境时,单位纤维面积获取的氧气分子沿直径方向向纤维内部扩散,并与纤维结构发生氧化反应。对相同分子结构和纤维结构的PAN纤维,氧分子在纤维内部的扩散速率相似,因此在一定的时间内,小直径纤维对应的扩散体积较小,氧气分子的相对密度较大,导致纤维表面富集的氧含量较高。5.PAN纤维预氧结构的差异导致其最终碳纤维结构的不同,研究发现,相同预氧化及碳化条件下处理得到的不同直径碳纤维,小直径碳纤维的石墨化程度高于大直径碳纤维,其拉伸模量（285 GPa）也高于大直径碳纤维（271 GPa）;而由于径向结构更加均质,使得小直径碳纤维的拉伸强度（4.25 GPa）高于大直径碳纤维（4.13 GPa）。
李文杰[9]（2017）在《干湿法与湿法PAN基碳纤维制备过程中纤维结构性能的差异性研究》文中研究指明对于国产碳纤维,干湿法工艺起步较晚,有许多空白需要填写,并由于其具备纺丝速度快,喷丝稳定等优点,可以有效的降低工业成本,所以我国也逐渐把聚焦点放在这个方面上。本文以干湿法原丝为基准,湿法原丝为对比。通过两种纤维所具有的不同的纺丝特点为依据,在探究预氧化温区温度变化对两种纤维的结构的影响。然后在相对最好工艺的基础上制备两种碳纤维制品。旨在于研究这两种不同纺丝工艺的纤维从原丝阶段通过预氧化,碳化过程制备碳纤维中其化学结构,晶态结构,形貌结构变化的差异性。首先实验通过对两种纤维原丝进行SEM、DSC、XRD等测试工作,通过分析得出两种纤维的直径数量级相似,干湿法纤维的直径稍小,表面平整光滑无缺陷,而湿法纤维直径稍大表面粗糙有湿法纤维特有的褶皱状凹痕。热处理方面,根据peak1峰与peak2强度的差异对比。说明预氧化反应阶段干湿法纤维的环化反应活化能较高,氧化反应活化能较低。纤维晶态结构的研究发现干湿法纤维的2个不同晶面的衍射峰都较湿法纤维大,通过分析干湿法的结晶度,晶粒尺寸和晶区取向度都较湿法纤维稍高,说明干湿法纤维的准晶区含量多,链段规整度良好,晶区沿纤维轴向排布紧密。为了对比两种纤维制备过程中的结构演变趋势,需要优化两种纤维的工艺,所以实验通过对两种纤维的预氧化工艺进行探究工作。发现预氧化过程中不同阶段的工艺改变都会对碳纤维力学性能产生影响,前期与后期影响较大,而中期则较小。干湿法在调整工艺下制备的碳纤维具有5.02Gpa抗拉强度,体密度为1.3766g/cm3,湿法则为4.45Gpa抗拉强度与1.3690g/cm3的预氧纤维体密度。两种纤维对比中,干湿法纤维环化度变化趋势不明显,纤维前期环化度只在35%左右,而湿法纤维则可达到50%左右。预氧化过程中,后期工艺改变对氧含量影响较大,对环化度也有一定影响。最终预氧纤维环化度在70%-80%之间,两种最终预氧纤维氧含量增量在6%-7.5%之间。实验通过在最佳工艺下制备两种纺丝方式的碳纤维样品并且收取过程样品进行FTIR、元素分析、SEM、EDS、XRD等测试方法进行分析得出,干湿法纤维受制于高的结晶度的在预氧化前期环化反应进行较少,环化度增长缓慢,在中期和后期环化反应开始加速。湿法纤维则在前期就开始大量开始进行环化反应,两种纤维最终预氧纤维的环化度基本相似。在最佳工艺下,两种纤维在预氧化前期氧化反应进行都较少,氧含量增量不大,最终纤维的氧含量增量湿法纤维由于其特殊的表面形貌大于干湿法纤维。两种纤维的体密度由环化反应与氧化反应的影响,干湿法纤维由于预氧化前期反应进行较少,密度变化也同样平缓,后期则密度开始加速增加,而湿法则因为其原丝活化能较小,晶区含量少等因素纤维密度增长随着温区温度变化呈现直线形。两种纤维的最终预氧纤维的径向氧元素都呈现特殊的U字型代表两种纺丝纤维制备的预氧纤维都具有一定的皮芯结构。湿法纤维外层氧元素含量较多,芯层较小,而干湿法纤维则外层氧元素含量相比湿法纤维较少,芯层则较多。最终制成的干湿法碳纤维晶态结构更为完善,晶粒尺寸与堆叠厚度更大而晶面间距较小,并且孔隙率较小,这些碳纤维的结构优势很大程度上是遗传了干湿法在纤维原丝阶段的优越性能。两种碳纤维的形貌也具备差异干湿法纤维的形貌不论是表层还是截面都较为完好无缺,没有孔洞和缺陷结构,而湿法纤维则非常粗糙,从截面上来看湿法纤维内外差距较大内部结构松散,缺陷众多。而干湿法纤维则非常平整与之相反。
徐盼盼[10]（2017）在《影响PAN纤维热稳定性的预氧结构调控》文中认为聚丙烯腈（PAN）纤维在预氧化热处理过程中发生诸多物理、化学转变,由线性结构转变为能够耐受后续高温处理的梯形结构。适宜的预氧化环化结构和氧化结构的生成能够提高预氧纤维的热稳定性,减小碳化热裂解引起的质量损失。由于影响机制复杂,并不是说PAN纤维中环结构、氧结构的含量越高越好,并且环结构与氧结构相对含量在很大程度上影响着PAN纤维的耐热性能及其最终的碳收率。因此有必要控制预氧化工艺以制备结构适宜的PAN预氧纤维,使其后续制备的碳纤维力学性能优异且碳转化率高、体密度高。本文通过调控温度、时间、气氛三个预氧参数,制备结构不同的预氧纤维并采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）、13C固体核磁谱（13C-NMR）、X射线光电子能谱（XPS）及热失重（TG）等表征手段探究能够影响预氧纤维热稳定性的预氧结构的生成,温度、时间和气氛对各稳定结构的生成及其相对含量变化的影响。探明不同预氧结构与纤维热稳定性的关联关系,最终进行在线碳化实践验证。研究结果表明:1、预氧化过程中共聚单体的含氧结构转变及分子内环化,不能提高预氧纤维的热稳定性,交联结构的生成是提高纤维热稳定性的前提条件。预氧纤维的交联结构的主要组成结构有C=O、O-C=O、C=C（CH）、C=N及C=C-C=N。预氧化程度较低时（氧元素与碳元素相对含量比值小于0.18）,含氧结构和环化结构的生成、累积提高纤维的热稳定性。2、一定的预氧化时间和温度范围内预氧纤维中环化结构和氧化结构均以较快的速率升高,当超过某一温度和累积时间后,延长时间和升高温度,环化、脱氢反应程度基本不变,氧化反应程度则保持不断升高的趋势。随着温度的升高预氧纤维中不同种类的含氧结构的相对含量不断变化且不同的气氛中规律有所不同:空气气氛下,随温度的升高预氧纤维易于生成更多的羧基/酯基;氮气气氛下,利于生成更多的羰基结构。通过控制预氧化时间和温度在一定的范围内达到调控环结构和氧结构相对含量的目的。3、含氧结构在促进PAN纤维交联的同时,过量的氧结构碳化裂解脱除碳,降低预氧纤维热稳定性,形成较多的sp3杂化碳原子,碳纤维的有序程度降低;而环化结构的生成可提高PAN纤维的热稳定性,利于形成有序度较高的碳纤维。在充分环化的基础上,提高PAN预氧纤维中环化结构与氧化结构的相对含量的比值,有益于形成结构更稳定更完善的低温碳化纤维。4、在保证充分环化的基础上,提高环化结构与氧化结构相对含量的比值,促进碳纤维石墨片层的生长及石墨片层堆叠厚度的变大,但并不影响石墨片层间距。由于空气气氛下高温区环结构和氧结构变化幅度差异,在预氧化高温段,设置惰性气氛后处理工艺段有效调控PAN纤维结构,形成有益于稳定性提高的预氧结构,改善碳纤维性能,提高PAN纤维碳收率。本文明确了能够影响PAN纤维的热稳定性的预氧结构的形成、演变、相对含量对预氧纤维的热稳定性的影响及调控措施,最终进行碳化实践,检验判定预氧结构对碳纤维结构和性能的影响,实现了同时提高碳纤维力学性能、碳转化率及体密度。
二、新型碳纤维预氧炉及温度控制特性的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、新型碳纤维预氧炉及温度控制特性的研究（论文提纲范文）
（1）PAN原丝预氧化过程缺陷形成机制的小角X射线散射研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 PAN基碳纤维的制备工艺 |
| 1.3 PAN纤维预氧化过程的结构演变 |
| 1.3.1 化学结构变化 |
| 1.3.2 晶态结构变化 |
| 1.3.3 预氧化条件对PAN纤维结构的影响 |
| 1.4 PAN预氧纤维的缺陷结构演变 |
| 1.4.1 缺陷结构的继承和发展 |
| 1.4.2 皮芯结构的形成 |
| 1.5 小角X射线散射(SAXS)及其应用 |
| 1.5.1 SAXS简介 |
| 1.5.2 应用 |
| 1.6 论文的目的、意义和研究内容 |
| 1.6.1 论文的目的和意义 |
| 1.6.2 主要研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验步骤 |
| 2.2.1 预氧纤维样品的制备 |
| 2.2.2 小角X射线散射(SAXS) |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 PAN预氧纤维缺陷结构SAXS研究方法的建立 |
| 3.1.1 PAN预氧纤维缺陷结构模型的建立 |
| 3.1.2 缺陷结构参数计算方法 |
| 3.2 预氧化过程中PAN纤维缺陷结构的温度依赖性 |
| 3.2.1 孔隙率随预氧化温度的变化 |
| 3.2.2 缺陷尺寸随预氧化温度的变化 |
| 3.2.3 缺陷的体积和比表面积随预氧化温度的变化 |
| 3.2.4 缺陷形状随预氧化温度的变化 |
| 3.3 预氧化过程中PAN纤维缺陷结构的时间依赖性 |
| 3.3.1 孔隙率随预氧化时间的变化 |
| 3.3.2 缺陷尺寸随预氧化时间的变化 |
| 3.3.3 缺陷体积和比表面积随预氧化时间的变化 |
| 3.3.4 缺陷形状随预氧化时间的变化 |
| 3.4 预氧化过程中PAN纤维缺陷形成机制模型的建立 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 导师简介 |
| 附件 |
（2）预氧纤维化学结构径向分布及演变（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维的发展现状及生产工艺 |
| 1.2 预氧化过程中纤维结构的转变和影响因素 |
| 1.2.1 预氧化过程中纤维结构的转变 |
| 1.2.2 预氧化工艺对预氧化结构的影响 |
| 1.3 预氧化过程中的纤维径向结构及模量的分布 |
| 1.3.1 预氧化过程中的纤维径向结构的分布 |
| 1.3.2 预氧化过程中的纤维径向模量的分布 |
| 1.4 本文研究的目的、内容及意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 研究对象 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 样品制备 |
| 2.2 相关测试表征手段 |
| 2.2.1 电子探针(EPMA) |
| 2.2.2 纳米红外光谱(Nano-IR) |
| 2.2.3 光诱导力显微镜(PiFM) |
| 2.2.4 纳米压痕(Nano indentation) |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 PAN预氧单丝径向化学结构研究方法的建立 |
| 3.1.1 预氧纤维径向化学元素分析 |
| 3.1.2 预氧纤维径向官能团分析 |
| 3.1.3 预氧纤维模量的径向分布 |
| 3.1.4 小结 |
| 3.2 预氧纤维径向化学结构差异及其演变的温度效应 |
| 3.2.1 预氧化纤维径向上元素的分布 |
| 3.2.2 不同预氧化程度纤维径向上官能团分布的差异 |
| 3.2.3 小结 |
| 3.3 时间效应对预氧纤维化学结构的影响 |
| 3.4 纤维径向化学结构的演变 |
| 3.5 纤维径向化学结构对模量的影响 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的论文 |
| 作者简介 |
| 导师简介 |
| 附件 |
（3）高导热沥青基碳纤维制备过程中的结构演变与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 沥青基碳纤维发展现状 |
| 1.2.1 沥青基碳纤维国外发展现状 |
| 1.2.2 沥青基碳纤维国内发展现状 |
| 1.3 中间相沥青基碳纤维的制备 |
| 1.3.1 中间相沥青基纤维的制备 |
| 1.3.1.1 中间相沥青熔融纺丝的过程 |
| 1.3.1.2 中间相沥青熔融纺丝的影响因素 |
| 1.3.2 中间相沥青基纤维的不熔化处理 |
| 1.3.3 预氧化纤维的碳化及石墨化 |
| 1.4 不同组分在中间相沥青基纤维中的作用 |
| 1.5 中间相沥青基碳纤维的结构与性能 |
| 1.5.1 纵向结构与性能 |
| 1.5.2 横截面结构与性能 |
| 1.6 本课题研究目的和意义 |
| 1.7 本课题主要研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验样品的制备 |
| 2.2.1 中间相沥青基纤维原丝的制备 |
| 2.2.2 中间相沥青基纤维的预氧化 |
| 2.2.3 中间相沥青基纤维的碳化及石墨化 |
| 2.2.4 中间相沥青基纤维原丝及预氧丝中可溶组分的控制 |
| 2.3 相关测试表征方法 |
| 2.3.1 元素分析(EA) |
| 2.3.2 族组成测定 |
| 2.3.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.4 扫描电镜(SEM) |
| 2.3.5 X射线衍射(XRD) |
| 2.3.6 激光拉曼散射(Raman) |
| 2.3.7 热重测试(TG) |
| 2.3.8 软化点测试 |
| 2.3.9 流变性能测试 |
| 2.3.10 传导性能测试 |
| 第三章 制备工艺对纤维结构与性能的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 中间相沥青对纤维结构与性能的影响 |
| 3.2.1 中间相沥青原料物化性质及表征 |
| 3.2.1.1 中间相沥青的元素分析 |
| 3.2.1.2 中间相沥青软化点测试 |
| 3.2.1.3 中间相沥青的XRD分析 |
| 3.2.1.4 中间相沥青的粘度分析 |
| 3.2.1.5 中间相沥青的官能团解析 |
| 3.2.2 中间相沥青对纤维结构与性能的影响 |
| 3.2.2.1 中间相沥青对纤维径向结构的影响 |
| 3.2.2.2 中间相沥青对纤维微晶结构的影响 |
| 3.2.2.3 中间相沥青对MPGF导热性能的影响 |
| 3.3 预氧化温度对纤维结构与性能的影响 |
| 3.3.1 MP-2的族组成及热稳定性分析 |
| 3.3.2 预氧化温度对纤维径向结构的影响 |
| 3.3.3 预氧化温度对纤维微晶结构的影响 |
| 3.3.4 预氧化温度对MPGF导热性能的影响 |
| 3.4 MPGF高热导率与结构之间的关系 |
| 3.4.1 MPGF热导率与单丝直径之间的关系 |
| 3.4.2 MPGF热导率与径向结构之间的关系 |
| 3.4.3 MPGF热导率与微晶结构之间的关系 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 不同组分在中间相沥青基碳纤维形成与发展过程中的作用探讨 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 不同组分对中间相沥青基纤维结构的影响 |
| 4.2.1 不同组分在中间相沥青基纤维纵向表面及径向结构的状态和分布 |
| 4.2.1.1 不同组分在原丝及预氧丝纵向表面及径向结构的状态和分布 |
| 4.2.1.2 不同组分在MPCF径向结构的状态和分布 |
| 4.2.1.3 不同组分在MPGF纵向表面及径向结构的状态和分布 |
| 4.2.2 不同组分对原丝及预氧丝化学结构的影响 |
| 4.2.3 不同组分对原丝及预氧丝微晶有序度的影响 |
| 4.2.4 不同组分对中间相沥青基纤维微晶结构的影响 |
| 4.2.4.1 不同组分对原丝及预氧丝微晶结构的影响 |
| 4.2.4.2 不同组分对MPCF及MPGF微晶结构的影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 结论及展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 附件 |
（4）PAN原丝预氧化中前期反应进程的色差法分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维发展简述 |
| 1.1.1 碳纤维的发展历史 |
| 1.1.2 碳纤维的分类及应用 |
| 1.2 PAN基碳纤维的制备流程 |
| 1.3 PAN纤维预氧化机理及其影响因素 |
| 1.3.1 预氧化过程PAN纤维的化学反应 |
| 1.3.2 温度和时间对PAN纤维预氧化的影响 |
| 1.3.3 牵伸对PAN纤维预氧化的影响 |
| 1.3.4 气氛对PAN纤维预氧化的影响 |
| 1.4 预氧化程度的表征 |
| 1.4.1 芳构化指数 |
| 1.4.2 预氧丝密度 |
| 1.4.3 环化度 |
| 1.4.4 相对环化率 |
| 1.4.5 氧含量 |
| 1.5 预氧化过程的颜色变化 |
| 1.6 研究意义和研究内容 |
| 1.6.1 研究意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验过程 |
| 2.2.1 色差测试方法的确认 |
| 2.2.2 恒温预氧化纤维制备 |
| 2.2.3 梯度升温预氧化纤维制备 |
| 2.3 测试与表征 |
| 2.3.1 单纤强纤度测试 |
| 2.3.2 色差计 |
| 2.3.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.4 体密度 |
| 2.3.5 ~(13)C固体核磁谱(~(13)C-NMR) |
| 2.3.6 PAN原丝DSC |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 色差计表征预氧化纤维色差 |
| 3.1.1 色差测试计算 |
| 3.1.2 预氧丝色差变化基本原理 |
| 3.1.3 色差测试方法 |
| 3.2 恒温预氧化对PAN纤维色差的影响 |
| 3.2.1 恒温PAN纤维色差变化 |
| 3.2.2 PAN原丝DSC分析 |
| 3.2.3 FT-IR研究恒温预氧化纤维色差与化学结构的变化 |
| 3.2.4 恒温预氧化纤维收缩对色差的影响 |
| 3.3 梯度升温预氧化对PAN纤维色差的影响 |
| 3.3.1 梯度升温PAN纤维色差变化及牵伸对色差的影响 |
| 3.3.2 FT-IR研究梯度升温预氧化纤维色差与化学结构的变化 |
| 3.3.3 ~(13)C固体核磁共振分析(~(13)C-NMR)预氧结构转变 |
| 3.3.4 牵伸作用在纤维结构转变及对色差的影响研究 |
| 3.3.5 梯度升温过程中预氧丝体密度的变化 |
| 3.4 预氧化色差变化机理 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（5）聚丙烯腈原丝高效预氧化技术研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维概述 |
| 1.1.1 碳纤维的定义及其分类 |
| 1.1.2 碳纤维的国内外分类应用现状 |
| 1.2 PAN基碳纤维的生产流程 |
| 1.2.1 碳纤维原丝的生产制备工艺 |
| 1.2.2 碳纤维碳丝的生产制备工艺 |
| 1.2.3 低成本碳纤维的探索 |
| 1.3 碳纤维预氧化过程研究 |
| 1.3.1 共聚单体和环境气氛对预氧化反应进程影响 |
| 1.3.2 预氧纤维元素含量和分子结构变化 |
| 1.3.3 PAN纤维预氧程度的表征指标 |
| 1.4 高效预氧化实施可调控的技术手段研究 |
| 1.4.1 预氧化气氛的影响 |
| 1.4.2 预氧化温度梯度的影响 |
| 1.4.3 预氧化停留时间的影响 |
| 1.4.4 预氧化牵伸的影响 |
| 1.5 本课题研究的目的意义和主要研究内容 |
| 1.5.1 本课题的研究目的和意义 |
| 1.5.2 本课题主要研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2 实验设备和样品制备 |
| 2.3 实验表征方法 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 自产原丝基本特性分析 |
| 3.1.1 原丝组成和结构分析 |
| 3.1.2 原丝理化性能分析 |
| 3.1.3 原丝热性能分析 |
| 3.2 常用调控手段对PAN纤维预氧化过程的影响 |
| 3.2.1 温度和停留时间对PAN纤维预氧化进程的影响 |
| 3.2.2 循环风风速对PAN纤维预氧化进程的影响 |
| 3.2.3 张力对PAN预氧纤维烧断温度的影响 |
| 3.3 在行预氧化工艺的PAN预氧纤维结构和性能特点研究 |
| 3.3.1 在行预氧化工艺概况 |
| 3.3.2 预氧纤维元素含量变化 |
| 3.3.3 预氧纤维结构转变 |
| 3.3.4 预氧纤维理化性能变化 |
| 3.4 高效预氧化技术的工艺设计和生产实践检验 |
| 3.4.1 高效预氧化工艺设计 |
| 3.4.2 高效预氧化工艺的PAN预氧纤维结构和性能研究 |
| 3.4.3 高效预氧化工艺工业化生产实践 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（6）PAN原丝直径与碳化收率相关性研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维简介 |
| 1.1.1 碳纤维的发展历程 |
| 1.1.2 PAN基碳纤维的制备过程 |
| 1.2 PAN纤维结构及原丝阶段质量变化 |
| 1.2.1 PAN纤维的结构 |
| 1.2.2 PAN纤维原丝阶段的质量变化 |
| 1.3 PAN纤维预氧化过程中的结构变化,调控因素及失重变化 |
| 1.3.1 PAN纤维预氧化阶段的反应与结构变化 |
| 1.3.2 PAN纤维预氧化化阶段的调控因素 |
| 1.3.3 PAN纤维预氧化阶段对失重有影响的结构及相关机理 |
| 1.4 PAN碳纤维收率的表征 |
| 1.5 研究意义与研究内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验方案 |
| 2.2.1 样品的制备及处理 |
| 2.3 分析手段 |
| 2.3.1 原丝和碳纤维线密度与体密度测量 |
| 2.3.2 热重分析(TG)仪 |
| 2.3.3 X射线光电子能谱分析(XPS)仪 |
| 2.3.4 ~(13)C固体核磁(~(13)C-NMR)分析 |
| 2.3.5 光密度 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 预氧化阶段PAN主要结构变化及对失重的影响 |
| 3.1.1 预氧化过程中PAN纤维的结构变化 |
| 3.1.2 预氧化过程中PAN纤维径向结构变化 |
| 3.1.3 预氧化过程中PAN纤维的理化指标和单丝直径变化 |
| 3.1.4 氧化工艺对碳纤维收率的影响 |
| 3.1.5 小结 |
| 3.2 预氧化反应的直径效应对PAN预氧丝结构和失重的影响 |
| 3.2.1 不同直径对PAN纤维稳定性影响 |
| 3.2.2 不同直径对PAN纤维结构影响 |
| 3.2.3 不同直径对PAN碳纤维收率的影响 |
| 3.3 PAN纤维直径对碳纤维收率的影响机理 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者简介 |
| 导师简介 |
| 附件 |
（7）PAN预氧纤维皮芯结构对碳纤维结构的影响（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 PAN基碳纤维 |
| 1.1.1 PAN基碳纤维概述 |
| 1.1.2 PAN基碳纤维应用领域 |
| 1.1.3 PAN基碳纤维的结构特征 |
| 1.2 碳纤维制备过程 |
| 1.2.1 PAN原丝纤维制备流程 |
| 1.2.2 PAN预氧纤维的制备 |
| 1.2.3 PAN基碳纤维的制备 |
| 1.3 PAN纤维预氧化进程中的结构演变 |
| 1.3.1 预氧化进程的主要反应 |
| 1.3.2 预氧化进程中的温度效应 |
| 1.3.3 预氧纤维的皮芯结构 |
| 1.4 预氧纤维结构对碳化过程的影响 |
| 1.4.1 预氧结构在碳化阶段的化学反应 |
| 1.4.2 预氧纤维结构对碳化过程的影响 |
| 1.5 本论文研究意义及内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验方案 |
| 2.2.1 预氧纤维制备 |
| 2.2.2 碳纤维制备 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 固体核磁 |
| 2.3.2 热失重分析 |
| 2.3.3 光学显微镜 |
| 2.3.4 差示扫描量热 |
| 2.3.5 拉曼光谱 |
| 2.3.6 X射线光电子能谱仪 |
| 2.3.7 力学性能测试 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 PAN纤维预氧结构及其径向分布调控 |
| 3.1.1 PAN纤维预氧化反应速率对结构及其分布的影响 |
| 3.1.2 中期反应速率对PAN纤维预氧径向结构的影响 |
| 3.1.3 初期反应速率对PAN纤维预氧径向结构的影响 |
| 3.1.4 小结 |
| 3.2 PAN预氧纤维径向化学结构特征 |
| 3.2.1 环境氧对PAN纤维预氧化反应的影响 |
| 3.2.2 环境氧对PAN纤维结构的影响 |
| 3.2.3 PAN预氧纤维径向结构分析 |
| 3.2.4 小结 |
| 3.3 预氧纤维径向结构分布与碳纤维结构性能关联性探究 |
| 3.3.1 PAN预氧纤维径向结构的高温演变 |
| 3.3.2 PAN纤维预氧行为对其碳纤维结构的影响 |
| 3.3.3 PAN纤维预氧结构径向分布对其碳纤维性能的影响 |
| 3.3.4 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 科研成果及发表的学术论文 |
| 作者简介 |
| 导师简介 |
| 附件 |
（8）PAN纤维预氧结构对纤维热失重的影响（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维概述 |
| 1.2 PAN基碳纤维及其制备过程 |
| 1.2.1 PAN原丝纤维的制备工艺 |
| 1.2.2 PAN纤维的预氧化工艺 |
| 1.2.3 PAN预氧化纤维的碳化工艺 |
| 1.3 PAN纤维在预氧化阶段的结构转变 |
| 1.3.1 PAN纤维在预氧化阶段的物理变化 |
| 1.3.2 PAN纤维在预氧化阶段的化学变化 |
| 1.4 PAN预氧化纤维在碳化阶段的结构转变 |
| 1.4.1 PAN预氧化纤维在碳化阶段的晶体结构变化 |
| 1.4.2 PAN预氧化纤维在碳化阶段的元素变化 |
| 1.4.3 PAN预氧化纤维在碳化阶段的化学反应 |
| 1.5 PAN预氧纤维结构及其热失重 |
| 1.5.1 PAN预氧纤维的径向结构 |
| 1.5.2 PAN预氧化纤维的特征预氧结构及其影响因素 |
| 1.5.3 PAN预氧化纤维的热失重 |
| 1.6 本论文的研究意义和内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验方案 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 傅里叶变换红外光谱分析 |
| 2.3.2 X射线光电子能谱分析 |
| 2.3.3 固体核磁共振分析 |
| 2.3.4 光密度法 |
| 2.3.5 热失重分析 |
| 2.3.6 拉曼光谱分析 |
| 2.3.7 差示扫描量热分析 |
| 2.3.8 碳化收率计算 |
| 2.3.9 力学性能测试 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 热处理温度对PAN纤维预氧结构及其热失重的影响 |
| 3.1.1 热处理过程中PAN纤维预氧结构的演变进程 |
| 3.1.2 热处理温度对PAN纤维预氧结构的影响 |
| 3.1.3 热处理温度对PAN纤维预氧结构径向分布的影响 |
| 3.1.4 热处理温度对PAN纤维热失重的影响 |
| 3.1.5 小结 |
| 3.2 PAN纤维直径对其预氧结构及其热失重的影响 |
| 3.2.1 热处理过程中不同直径PAN纤维预氧结构径向分布的演变进程 |
| 3.2.2 PAN纤维直径对其预氧结构及其径向分布的影响 |
| 3.2.3 不同直径纤维中的氧气扩散机理 |
| 3.2.4 PAN纤维直径对其热失重的影响 |
| 3.2.5 小结 |
| 3.3 PAN纤维预氧结构对碳纤维结构和性能的影响 |
| 3.3.1 PAN纤维预氧结构对碳纤维结构的影响 |
| 3.3.2 PAN纤维预氧结构对碳纤维性能的影响 |
| 3.3.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（9）干湿法与湿法PAN基碳纤维制备过程中纤维结构性能的差异性研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维概述 |
| 1.2 PAN基碳纤维的发展进展 |
| 1.2.1 碳纤维的应用与前景 |
| 1.3 PAN纤维的制备 |
| 1.3.1 纺丝过程 |
| 1.3.1.1 湿法纺丝 |
| 1.3.1.2 干湿法纺丝 |
| 1.3.2 原丝特性 |
| 1.3.2.1 原丝化学结构 |
| 1.3.2.2 原丝晶态结构 |
| 1.4 PAN基碳纤维制备过程总结构演变 |
| 1.4.1 PAN纤维预氧化中结构变化 |
| 1.4.1.1 预氧化化学结构变化 |
| 1.4.1.2 预氧化晶态结构变化 |
| 1.4.1.3 皮芯结构 |
| 1.4.2 碳化过程 |
| 1.4.2.1 碳化中化学结构变化 |
| 1.4.2.2 碳化晶态结构变化 |
| 1.5 课题研究意义和研究思路 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 课题所用原丝 |
| 2.1.2 主要化学试剂 |
| 2.2 实验装置以及样品制备方法 |
| 2.3 实验所用样品测试方法 |
| 2.3.1 差式扫描量热仪(DSC) |
| 2.3.2 傅立叶红外光谱 |
| 2.3.3 光学显微镜 |
| 2.3.4 扫描电镜(SEM) |
| 2.3.5 X射线衍射法 |
| 2.3.6 纤维力学性能测试 |
| 2.3.7 碳纤维与预氧纤维体密度测试 |
| 2.3.8 碳纤维线密度测试 |
| 2.3.9 能谱仪分析 |
| 2.3.10 拉曼光谱分析 |
| 2.3.11 元素分析 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 不同种纺丝纤维结构分析 |
| 3.1.1 不同纺丝纤维直径分析 |
| 3.1.2 不同纺丝纤维表观形貌分析 |
| 3.1.3 不同纺丝纤维的热性能分析 |
| 3.1.4 不同纺丝纤维晶区结构分析 |
| 3.1.5 本节小结 |
| 3.2 不同工艺下两种纺丝纤维结构性能变化初探 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 预氧化前期温度变化对不同种纺丝纤维的影响 |
| 3.2.3 预氧化后期温度变化对不同种纺丝纤维的影响 |
| 3.2.4 本节小结 |
| 3.3 最佳预氧化工艺下两种纺丝纤维制备碳纤维过程中结构演变分析 |
| 3.3.1 不同纺丝纤维预氧化阶段环化度演变分析 |
| 3.3.2 不同纺丝纤维预氧化阶段晶态结构演变分析 |
| 3.3.3 不同纺丝纤维预氧化阶段氧含量变化趋势研究 |
| 3.3.4 不同纺丝纤维结构变化和纤维密度变化分析 |
| 3.3.5 不同纺丝纤维预氧化后的径向氧元素含量 |
| 3.3.6 不同纺丝纤维制备的碳纤维晶态结构分析 |
| 3.3.7 不同纺丝纤维制备的碳纤维石墨化度分析 |
| 3.3.8 不同纺丝纤维制备的碳纤维形貌分析 |
| 3.4 本节小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 成果与发表论文 |
| 作者简介 |
| 附件 |
（10）影响PAN纤维热稳定性的预氧结构调控（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维发展简述 |
| 1.1.1 碳纤维的发展历史 |
| 1.1.2 碳纤维的分类及应用 |
| 1.1.3 PAN基碳纤维的制备 |
| 1.2 PAN纤维预氧化机理及其影响因素 |
| 1.2.1 PAN纤维预氧化机理 |
| 1.2.2 温度和时间对PAN纤维预氧化的影响 |
| 1.2.3 气氛对PAN纤维预氧化的影响 |
| 1.2.4 牵伸对PAN纤维预氧化的影响 |
| 1.3 PAN纤维碳化机理及其影响因素 |
| 1.4 研究意义和研究内容 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2 实验方案 |
| 2.2.1 实验操作思路 |
| 2.2.2 样品的制备及处理 |
| 2.3 相关表征分析手段 |
| 2.3.1 化学结构分析手段 |
| 2.3.2 物理结构分析手段 |
| 2.3.3 成分分析于段 |
| 2.3.4 性能分析手段 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 影响PAN纤维热稳定性的预氧结构 |
| 3.1.1 PAN纤维的低温预氧化行为 |
| 3.1.2 PAN预氧稳定结构的生成 |
| 3.2 温度和时间对预氧稳定结构的影响 |
| 3.2.1 温度对PAN纤维预氧稳定结构的影响 |
| 3.2.2 时间对PAN纤维预氧稳定结构的影响 |
| 3.3 预氧稳定结构调控及其对PAN纤维热稳定性的影响 |
| 3.3.1 环化结构对PAN纤维热稳定性的影响 |
| 3.3.2 含氧结构对PAN纤维热稳定性的影响 |
| 3.4 预氧稳定结构调控及其对碳纤维结构和性能的影响 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 附件 |
四、新型碳纤维预氧炉及温度控制特性的研究（论文参考文献）
- [1]PAN原丝预氧化过程缺陷形成机制的小角X射线散射研究[D]. 邓辉. 北京化工大学, 2021
- [2]预氧纤维化学结构径向分布及演变[D]. 游婷. 北京化工大学, 2020(02)
- [3]高导热沥青基碳纤维制备过程中的结构演变与性能研究[D]. 贾真真. 北京化工大学, 2020(02)
- [4]PAN原丝预氧化中前期反应进程的色差法分析[D]. 贺铭. 北京化工大学, 2020(02)
- [5]聚丙烯腈原丝高效预氧化技术研究[D]. 殷伟涛. 北京化工大学, 2020(02)
- [6]PAN原丝直径与碳化收率相关性研究[D]. 薛亚俊. 北京化工大学, 2020(02)
- [7]PAN预氧纤维皮芯结构对碳纤维结构的影响[D]. 王云峰. 北京化工大学, 2020(02)
- [8]PAN纤维预氧结构对纤维热失重的影响[D]. 董则伟. 北京化工大学, 2019(06)
- [9]干湿法与湿法PAN基碳纤维制备过程中纤维结构性能的差异性研究[D]. 李文杰. 北京化工大学, 2017(03)
- [10]影响PAN纤维热稳定性的预氧结构调控[D]. 徐盼盼. 北京化工大学, 2017(04)