一、苯噻草胺的应用及合成工艺（论文文献综述）
彭昀[1]（2020）在《新型SDHI类杀菌剂吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌的生物学活性研究》文中研究说明由胶孢炭疽菌（Colletotrichum gloeosporioides）引起的炭疽病是一种严重的橡胶树病害,在许多国家的植胶区广泛发生。由于炭疽菌具有多种侵染模式,生物防治和栽培管理均不能有效地缓解炭疽病的发生,目前橡胶树炭疽菌的防治主要依赖于化学药剂如代森锌、多菌灵、咪鲜胺等少数杀菌剂。为了延缓病原菌的抗药性,测试不同类型的杀菌剂对该病害的防治效果显得尤为重要。吡噻菌胺是一种新型的琥珀酸脱氢酶抑制剂（SDHI）,已在许多国家注册登记作为杀菌剂使用,目前国内尚缺少吡噻菌胺防治炭疽菌的系统性研究。为了进一步明确SDHI类杀菌剂的作用方式,充分发挥新型SDHI类杀菌剂的防治效果,筛选新的热带经济作物重要炭疽病害防治药剂,解决日益严重的抗药性问题,本论文围绕上述目的进行了以下研究:采用组织分离法在海南、云南、广东等植胶区的橡胶树上采集分离出生长稳定、形态正常的胶孢炭疽菌菌株91个,成功建立了橡胶树胶孢炭疽菌群体。利用菌丝生长速率法建立了橡胶树胶孢炭疽菌对吡噻菌胺的敏感性基线。敏感性频率分布均呈连续单峰曲线,接近正态分布,EC50值在0.24～3.38 mg/L之间,平均EC50值为1.68 mg/L,未发现野生抗性菌株。从胶孢炭疽菌复合群中选取C.siamense CS23和C.fructicola CF26两个菌株进行吡噻菌胺的生物学活性研究。结果表明,吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌菌丝生长的抑制作用显着,菌体生物量显着下降,1 mg/L的吡噻菌胺对CS23和CF26菌株的菌丝干重抑制率分别为38.56%和65.19%。吡噻菌胺不影响CS23和CF26菌株的菌丝隔膜,但菌丝形态发生了显着的改变,菌丝顶端分支增多、弯曲。此外,吡噻菌胺破坏菌丝的细胞膜,导致细胞膜透性增大,引起胞内电解质外渗增多。作为新型SDHI类杀菌剂,吡噻菌胺的作用靶标也是琥珀酸脱氢酶,可以抑制菌体的能量合成。在吡噻菌胺处理之后,CS23和CF26菌株中琥珀酸脱氢酶活性和ATP产量均显着降低。离体条件下,吡噻菌胺对CS23菌株的孢子萌发抑制作用不明显,但在活体条件下,吡噻菌胺显着抑制CS23菌株的孢子萌发、芽管伸长和附着胞形成,5和10 mg/L的吡噻菌胺处理组分别仅有26.90%和20.19%的孢子产生附着胞。因此,吡噻菌胺可以一定程度减缓橡胶树胶孢炭疽菌侵染进程。本研究分别测定了 CS23菌株菌丝和孢子侵染时吡噻菌胺对橡胶树淡绿期叶片的保护和治疗作用。结果表明,随着处理药剂浓度的增大,保护和治疗作用也相应增大。菌丝侵染时100 mg/L吡噻菌胺对保护作用和治疗作用的防效分别达到98.53%和66.79%,孢子侵染时使用100 mg/L吡噻菌胺保护和治疗处理的叶片的病情指数仅为3.70%,表明吡噻菌胺对橡胶树叶片具有良好的保护和治疗作用,且保护作用好于治疗作用。
张胜抗[2]（2020）在《新型氯氟吡啶酯类除草剂的合成工艺研究》文中指出氯氟吡啶酯是由陶氏益农公司开发上市的一种新型吡啶甲酸芳酯类除草剂。该类除草剂具有良好的传导性、吸收性、除草谱范围广、起效快、成本低且不易产生抗性。除草剂品种的更新是保持化学除草剂长盛不衰的基本要求,也是除草剂得以不断完善与提高的前提。因此需要合成更多种类的除草剂来推动发展。本文通过改变氯氟吡啶酯除草剂的某些基团从而得到新型除草剂。设计采用三氟乙酸和对甲氧基苯胺为原料制备三氟甲氧基苯基亚氨;三氟甲氧基苯基亚氨通过Sonogashira偶联反应制备炔基亚胺;炔基亚胺与对氯苄胺在四氢呋喃溶液中进行合环反应得到吡啶衍生物;最后将吡啶衍生物进行脱保护和氯化反应得到目标产物4-氨基-3-氯-6-（4-氯苯基）-5-氟吡啶甲酸甲酯。此外,在合成4-氨基-3-氯-6-（4-氯苯基）-5-氟吡啶甲酸甲酯的基础上引入苄基。采用三氟甲氧基苯基亚氨为原料,再通过Sonogashira偶联反应,合环反应,脱保护和氯化反应得到吡啶甲醛;吡啶甲醛在碱性条件下被氧化为吡啶甲酸;最后吡啶甲酸与溴化苄进行取代反应反应得到目标产物4-氨基-3-氯-6-（4-氯苯基）-5-氟吡啶甲酸苄酯。合成的物质经过核磁共振分析方法进行表征。采用正交试验对合成路线做了优化,取得了理想的结果。该路线反应条件简单,产率相比于文献报道分别提高4%和5%,这对于以后的放大实验和工业化大规模生产具有重大意义。在本文中,还合成了5-（4-（肉桂酰基）氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉用于测定甲硝唑。通过Stern-Volmer图和紫外吸收光谱确定荧光猝灭的类型为静态猝灭。此外,优化了相应的测量条件:系统的酸度、表面活性剂的类型和卟啉的浓度。在最佳实验条件下,甲硝唑的线性范围确定为0.01至0.20μg m L-1,检测极限（LOD）为0.004μg ml-1。重要的是,本研究提供了一种简单,快速且灵敏的探针,用于制药实践中测定甲硝唑。
杨子辉,田昊[3]（2019）在《我国新型高效除草剂品种研发述评》文中提出中国是农药生产和出口大国,农药研究目前正处于从仿制过渡到创制的阶段。近30年来,国内研发机构相继开发和上市了可用于旱田作物和水田作物的多个除草剂品种,如:单嘧磺隆,丙酯草醚和氯酰草膦。这些农药均已获得正式或临时登记且合成简便,具有高效低毒和低成本的特点。按照国内创制的除草剂的结构进行分类,重点评述了它们的理化特性、除草活性和应用技术,并对各品种的开发思路和市场前景进行了分析和总结。
王莉,杨子辉,周波,田俊生[4]（2017）在《含氟除草剂——氟噻草胺》文中研究表明氟噻草胺是拜耳公司开发的含氟芳氧酰胺类除草剂,其作用机制新颖,该除草剂品种占据拜耳公司业务较大的份额。对氟噻草胺的理化特性、合成工艺、除草活性、应用技术与登记情况进行综述,对该品种未来发展进行展望。
梁鸿飞[5]（2017）在《派罗克杀草砜的合成工艺研究》文中研究表明派罗克杀草砜是一种新型苗前除草剂,由日本组合化学工业株式与庵原化学工业株式会社开发,可有效防除米田、大豆田及小麦田的禾本科和阔叶杂草,对环境中的有机物基本无害。论文在综述了派罗克杀草砜各条合成路线的基础上,采用一条适合工业化生产的路线合成了派罗克杀草砜。以氨基甲酸乙酯和盐酸羟胺为起始原料经过加成反应合成羟基脲,再经环化反应合成5,5-二甲基异恶唑-3-酮,再经氯化反应得到中间体3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑;以三氟乙酸乙酯为原料,首先经克莱森反应合成三氟乙酰乙酸乙酯,再与甲基联氨环化反应合成5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑,再经羟甲基化、氟化、氯化、巯基化反应得到5-二氟甲氧基-4-巯甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯;5-二氟甲氧基-4-巯甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯与3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑经缩合反应成醚,再与双氧水氧化得到派罗克杀草砜。论文利用气相色谱、核磁共振、质谱等分析方法对所涉及的中间体及产品进行纯度测定与结构表征。考察了原料摩尔比、投料方式、溶剂、反应温度与时间等因素对反应收率及产品纯度的影响,并优化了工艺条件。在优化工艺条件下,合成派罗克杀草砜的总收率为19.5%,纯度为99.2%。与传统工艺相比,所采用的合成工艺具有收率高、操作简便、原料易得、环境友好等优点,具有优异的工业化应用前景。
孙景伟[6]（2016）在《含5-氨基噻唑环核杀菌剂的合成及生物活性研究》文中提出氨基噻唑类化合物是一类重要的N-杂环化合物,因其具有良好的生物活性、高效、低毒等特点,获得了世界农药研发者的广泛关注。但因其分支中的5-氨基噻唑目前仍无通用的合成方法,极大的限制了该类化合物的生物活性研究,因此研究5-氨基噻唑的合成方法学及其生物活性在新农药创制上具有重要的意义。拌种灵是一种对人、畜低毒,安全的内吸性2-氨基噻唑类杀菌剂,能有效防治禾谷类作物黑穗病及其他作物炭疽病等,具有极好的杀菌效果。但内吸性杀菌剂普遍存在作用点单一,易产生抗药性等缺点。为了寻找高效、绿色的新型杀菌剂,本文以商品化的杀菌剂-拌种灵为先导化合物,利用生物电子等排理论,将2-氨基噻唑环核替换为5-氨基噻唑环核,通过变换苯环上的取代基,设计合成了 17个含5-氨基噻唑环的新化合物。所有的目标化合物均经1HNMR、13CNMR等分析手段确认结构。化合物的杀菌活性正在测试中。本论文所设计的目标化合物尚无可供参照的合成路线,在阅读和总结大量文献的基础上,本文共设计和探讨了 3条路线来合成目标化合物,通过对每条路线中反应条件的优化与探索,最终筛选出了一种高效、简洁的合成方法。本论文采用α-氨基丙腈和关键中间体3c在三乙胺的催化下环合生成目标化合物5-氨基噻唑。其中关键中间体3c的合成以取代苯胺为原料,先与氯乙酰氯发生酰化合成N-苯基-2-氯乙酰胺,该步反应的产率极高,部分化合物的产率可达100%;然后N-苯基-2-氯乙酰胺与硫、三乙胺、溴乙烷反应转化为中间体3c。该合成方法与其他5-氨基噻唑的合成方法相比,具有操作简洁,反应条件温和,后处理简单,产率高等特点,实用性极高。
章银军[7]（2016）在《脂肪酶立体选择性催化合成芳香族酰胺类手性农药的研究》文中进行了进一步梳理生物催化技术因其具有转化条件温和、立体选择性高、催化剂来源丰富等优点,在手性医药和手性农药的合成领域有着广泛的应用。芳香族酰胺类手性农药是一类有着高效除草、杀菌活性的新型农药,它们的酶法合成制备技术是目前农药创制领域的热点。脂肪酶作为该领域最具代表性的生物催化剂,更是占有举足轻重的地位。本论文以化学酶法制备手性芳香族酰胺类农药为目的,通过对适用生物催化剂的发现、制造、应用研究,实现对该类农药关键手性中间体的酶法制备,并进一步通过化学合成技术生产芳香族酰胺类手性农药。论文首先利用脂肪酶对芳香族酰胺类化合物的选择性水解和酰化功能,分别建立了脂肪酶的水解和酰化拆分制备芳香族酰胺类手性农药中间体的筛选模型,并应用不同的筛选模型对292株微生物菌株及8种商品脂肪酶进行了适用催化剂的筛选。确定了脂肪酶Novozym 435酰化制备（S）-1-（4-氯苯基）乙胺和微生物菌株WZZ009水解制备（R）-N-（2,6-二甲基苯基）氨基丙酸（（R）-MAP-acid）的催化拆分工艺。研究在不同反应体系和催化条件下脂肪酶Novozym 435酰化拆分制备（S）-1-（4-氯苯基）乙胺的催化效果,得到酶催化反应最佳工艺:以甲基叔丁基醚为反应溶剂,2-四氢糠酸甲酯作为酰化剂,底物浓度为0.8%,底物1-（4-氯苯基）乙胺与2-四氢糠酸甲酯体积比1:2.2,反应温度40℃,摇床转速200 rpm。在此最优反应条件下,固定化的脂肪酶可重复使用近10次,反应20 h后（S）-1-（4-氯苯基）乙胺的e.e.s%值达到99%以上,转化率约为54%左右,对映体选择率E达到70。接着以酶法制备的（S）-1-（4-氯苯基）乙胺为原料,通过化学合成的方法制备得到了（S）-唑嘧氯草胺样品,收率为83.5%,经HPLC检测发现样品纯度为95.3%,并用核磁和质谱对合成产物进行了确定。通过形态学观察、生理生化实验、16S rDNA序列测定、BIOLOG鉴定及系统发育分析对筛选的脂肪酶产生菌WZZ009进行了鉴定。确定该菌符合不解糖假苍白杆菌的特征,并将其命名为Pseudochrobactrum asaccharolyticum WZZ009,保存于武汉大学中国典型培养物保藏中心。考察了培养基成分及培养条件对菌株WZZ009产酶情况的影响,确定该菌的最佳培养基配方为:葡萄糖6 g/L,酵母膏16 g/L,NaCl 0.5 g/L,MgSO4 0.25 g/L;最佳培养条件为:初始pH为7.0,培养温度30℃,摇床转速150 rpm。在上述培养条件下培养24 h后,生物量达到3.8 g/L,菌株酶活力达到118.2 U/g CDW。论文研究了不同底物浓度、反应温度、体系pH值对菌株WZZ009全细胞催化拆分制备（R）-MAP-acid的影响,整细胞最佳催化条件是:50 g/L的冻干菌粉,0.256 mol/L的底物浓度,在0.2 M pH 7.2的磷酸盐缓冲液中,30℃、200 rpm转速下催化转化48 h后,产物的e.e.p可达98.0%以上,转化率接近50%。考察了菌体细胞在拆分反应中的回收利用情况,发现菌体细胞能连续使用3次,转化率都能保持在40%以上,产物e.e.p保持在98%以上,这使得催化剂的生产能力从0.47 g/g（产品/催化剂）提高到了1.31 g/g（产品/催化剂）,大大提高了该催化剂的生产能力。论文最后对化学酶法制备精甲霜灵的整个工艺路线进行了探索,通过对WZZ009菌体在500L发酵罐上的发酵培养和对（R,S）-N-（2,6-二甲基苯基）氨基丙酸甲酯（（R,S）-DMPM）在100 L反应釜中催化拆分反应研究,实现了生物催化拆分反应公斤级样品的制备目标,制备出1.2 kg（R）-MAP-acid,得率达到42.8%。论文还成功实现了对未利用（S）-DMPM的消旋化,使拆分反应中底物的完全利用成为了可能。以酶法制备的（R）-MAP-acid为原料,通过化学合成制备得到（R）-DMPM的反应收率为90.0%,进一步合成得到最终产品精甲霜灵（（R）-metalaxyl）的反应收率为99.0%。并研究了精甲霜灵对斑马鱼胚胎发育生长的影响,证明了相对于外消旋的甲霜灵,光学纯的精甲霜灵具有更好的环境相容性。
盛玉玲[8]（2012）在《苯噻草胺的中试研究》文中进行了进一步梳理本项目的开发填补国内空白。该项目的研究所得产品具有低毒、广普、选择性强等优良特性。属酰苯胺类除草剂,是细胞生长和分裂的抑制剂。主要用于移栽稻田中,以1.2-1.6kg/ha在芽前和芽后使用,可有效防除禾本科杂草,对稗草特效,对水稻田一年生杂草牛毛毡等亦有防效,对移植水稻有优异的选择性,可完全取代对稻苗分蘖有不良影响的同类产品丁草胺,并取得更好效果。此品种市场前景广阔,仅在我省需量既为1500吨,日本、南韩、东南亚也有相当大的市场。本文介绍了苯噻草胺工艺,技术先进、效益明显、产品质量可靠,具有推广应用的价值。
成兰兴,师传兴,邵国斌,徐慧[9]（2011）在《促进剂M生产废弃物制备2-氯苯并噻唑的研究》文中研究说明利用促进剂M生产过程中产生的废弃物在自制催化剂存在下,直接氯化制备除草剂苯噻草胺中间体2-氯代苯并噻唑。通过实验确定最佳溶剂为氯苯,催化剂PCA用量为0.2%（质量）,反应温度110～115℃,色谱跟踪确定反应终点,产品收率90%,产品含量99%。
肖志良,应一峰[10]（2011）在《高含量苯噻草胺合成工艺研究》文中指出以N-甲基苯胺,2-硫基苯并噻唑为主要原料合成苯噻草胺,优化了反应条件;在缩合工艺中,采用一步法,简化了工艺。采用混合溶剂洗涤工艺,将产品含量提高到98%以上。
二、苯噻草胺的应用及合成工艺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、苯噻草胺的应用及合成工艺（论文提纲范文）
（1）新型SDHI类杀菌剂吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌的生物学活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 橡胶树胶孢炭疽菌研究进展 |
| 1.1.1 橡胶树炭疽病 |
| 1.1.2 橡胶树胶孢炭疽菌的命名与分类 |
| 1.1.3 橡胶树胶孢炭疽菌的形态 |
| 1.1.4 橡胶树胶孢炭疽菌的侵染 |
| 1.1.5 橡胶树炭疽病的防治 |
| 1.2 琥珀酸脱氢酶抑制剂研究进展 |
| 1.2.1 琥珀酸脱氢酶 |
| 1.2.2 琥珀酸脱氢酶抑制剂 |
| 1.3 吡噻菌胺 |
| 1.3.1 理化性质及毒性 |
| 1.3.2 研发与推广 |
| 1.3.3 使用和残留 |
| 1.3.4 防治炭疽病研究 |
| 1.4 本研究的目的与意义 |
| 1.5 技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 供试材料 |
| 2.1.1 供试菌株及植物 |
| 2.1.2 供试药剂及实验试剂 |
| 2.1.3 实验仪器 |
| 2.1.4 培养基 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 橡胶树胶孢炭疽菌的采集与分离 |
| 2.2.2 橡胶树胶孢炭疽菌群体的构建 |
| 2.2.3 EC_(50)测定及敏感性基线的建立 |
| 2.2.4 橡胶树胶孢炭疽菌典型菌株的筛选 |
| 2.2.5 菌丝生长及形态观察 |
| 2.2.6 菌丝生物量的测定 |
| 2.2.7 细胞膜通透性测定 |
| 2.2.8 孢子萌发测定 |
| 2.2.9 芽管伸长测定 |
| 2.2.10 附着胞形成观察 |
| 2.2.11 SDH酶活测定 |
| 2.2.12 ATP产量测定 |
| 2.2.13 侵染时间观察 |
| 2.2.14 吡噻菌胺对橡胶树叶片的保护和治疗作用测定 |
| 2.2.15 统计分析和作图 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 橡胶树胶孢炭疽菌的采集分离与群体的构建 |
| 3.2 橡胶树炭疽菌对吡噻菌胺的敏感性基线 |
| 3.2.1 吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌的EC_(50) |
| 3.2.2 吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌敏感性基线的建立 |
| 3.2.3 橡胶树胶孢炭疽菌典型菌株的筛选 |
| 3.3 吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌的生物学活性研究 |
| 3.3.1 吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌菌丝生长及形态的影响 |
| 3.3.2 吡噻菌胺降低橡胶树胶孢炭疽菌菌丝生物量 |
| 3.3.3 吡噻菌胺提高橡胶树胶孢炭疽菌细胞膜通透性 |
| 3.3.4 吡噻菌胺抑制橡胶树胶孢炭疽菌的孢子萌发 |
| 3.3.5 吡噻菌胺抑制橡胶树胶孢炭疽菌的芽管伸长 |
| 3.3.6 吡噻菌胺抑制橡胶树胶孢炭疽菌附着胞形成 |
| 3.3.7 吡噻菌胺延长橡胶树胶孢炭疽菌的侵染时间 |
| 3.3.8 吡噻菌胺降低橡胶树胶孢炭疽菌的SDH酶活 |
| 3.3.9 吡噻菌胺减少橡胶树胶孢炭疽菌ATP产量 |
| 3.4 吡噻菌胺对橡胶树炭疽病的防治效果 |
| 3.4.1 菌丝侵染时的防治效果 |
| 3.4.2 孢子侵染时的防治效果 |
| 4 讨论 |
| 4.1 橡胶树胶孢炭疽菌对吡噻菌胺的敏感性基线分析 |
| 4.2 吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌的生物学活性分析 |
| 4.3 吡噻菌胺对橡胶树炭疽病的防治效果分析 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 作者个人情况简介 |
| 已发表的文章 |
| 致谢 |
（2）新型氯氟吡啶酯类除草剂的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 学位论文的主要创新点 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 除草剂概述 |
| 1.1.1 除草剂的历史与发展 |
| 1.1.2 除草剂的分类 |
| 1.1.3 除草剂的国内外研究现状 |
| 1.2 氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯 |
| 1.2.1 氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯的理化性质及毒性 |
| 1.2.2 氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯的合成方法 |
| 1.2.3 氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯的作用机制 |
| 1.2.4 氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯的应用 |
| 1.3 本文的立论依据及主要研究内容 |
| 第二章 甲基氯氟吡啶酯衍生物的合成及优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验仪器及试剂 |
| 2.2.1 主要实验仪器 |
| 2.2.2 主要实验试剂 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 2,2,2-三氟-N-(4-甲氧基苯基)亚氨代乙酰氯的合成 |
| 2.3.2 三氟-4-((4-甲氧基苯基)亚氨基)戊-2-炔酸甲酯的合成 |
| 2.3.3 6-(4-氯苯基)-5-氟-4-((4-甲氧基苯基)氨基)吡啶甲酸甲酯的合成 |
| 2.3.4 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸甲酯的合成 |
| 2.4 结构表征 |
| 2.4.1 2,2,2-三氟-N-(4-甲氧基苯基)亚氨代乙酰氯的结构表征 |
| 2.4.2 三氟-4-((4-甲氧基苯基)亚氨基)戊-2-炔酸甲酯的结构表征 |
| 2.4.3 6-(4-氯苯基)-5-氟-4-((4-甲氧基苯基)氨基)吡啶甲酸甲酯的结构表征 |
| 2.4.4 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸甲酯的结构表征 |
| 2.5 合成工艺的优化 |
| 2.5.1 2,2,2-三氟-N-(4-甲氧基苯基)亚氨代乙酰氯合成条件的优化 |
| 2.5.2 三氟-4-((4-甲氧基苯基)亚氨基)戊-2-炔酸甲酯的制备条件优化 |
| 2.5.3 6-(4-氯苯基)-5-氟-4-((4-甲氧基苯基)氨基)吡啶甲酸甲酯的合成条件优化 |
| 2.5.4 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸甲酯的合成条件优化 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 苄基氯氟吡啶酯衍生物的合成及优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验仪器及试剂 |
| 3.2.1 主要实验仪器 |
| 3.2.2 主要实验试剂 |
| 3.3 实验方法一 |
| 3.3.1 2,2,2-三氟-N-(4-甲氧基苯基)亚氨代乙酰氯的合成 |
| 3.3.2 丙炔酸苄酯的合成 |
| 3.3.3 三氟-4-((4-甲氧基苯基)亚氨基)戊-2-炔酸苄酯的合成 |
| 3.3.4 6-(4-氯苯基)-5-氟-4-((4-甲氧基苯基)氨基)吡啶甲酸苄酯的合成 |
| 3.4 实验方法二 |
| 3.4.1 5,5-二乙氧基-1,1,1-三氟-N-(4-甲氧基苯基)戊-3-炔-2-亚胺的合成 |
| 3.4.2 2-(4-氯苯基)-6-(二乙氧基甲基)-3-氟-N-(4-甲氧基苯基)吡啶-4-胺的合成 |
| 3.4.3 4-氨基-3-氯-6(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲醛的合成 |
| 3.4.4 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸的合成 |
| 3.4.5 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸苄酯的合成 |
| 3.5 结构表征 |
| 3.5.1 5,5-二乙氧基-1,1,1-三氟-N-(4-甲氧基苯基)戊-3-炔-2-亚胺的结构表征 |
| 3.5.2 2-(4-氯苯基)-6-(二乙氧基甲基)-3-氟-N-(4-甲氧基苯基)吡啶-4-胺的结构表征 |
| 3.5.3 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲醛的结构表征 |
| 3.5.4 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸的结构表征 |
| 3.5.5 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸苄酯的结构表征 |
| 3.6 合成工艺的优化 |
| 3.6.1 5,5-二乙氧基-1,1,1-三氟-N-(4-甲氧基苯基)戊-3-炔-2-亚胺合成条件的优化 |
| 3.6.2 2-(4-氯苯基)-6-(二乙氧基甲基)-3-氟-N-(4-甲氧基苯基)吡啶-4-胺的合成条件优化 |
| 3.6.3 4-氨基-3-氯-6(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲醛的合成条件优化 |
| 3.6.4 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸的合成条件优化 |
| 3.6.5 4-氨基-3-氯-6-(4-氯苯基)-5-氟吡啶甲酸苄酯的合成条件优化 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 肉桂酰基卟啉衍生物的合成及其对甲硝唑的荧光检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验仪器及试剂 |
| 4.2.1 主要实验仪器 |
| 4.2.2 主要实验试剂 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 5-(4-(肉桂酰基)氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的合成 |
| 4.3.2 荧光测定 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 荧光光谱特性 |
| 4.4.2 反应速度和荧光强度的稳定性 |
| 4.4.3 酸度的影响 |
| 4.4.4 表面活性剂的影响 |
| 4.4.5 卟啉浓度的影响 |
| 4.4.6 甲硝唑对TPPCA的荧光猝灭机理 |
| 4.4.7 紫外-可见吸收光谱的研究 |
| 4.4.8 选择性的研究 |
| 4.4.9 标准曲线及实际样品测定 |
| 4.4.10 方法比较 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结果与展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况 |
| 致谢 |
（3）我国新型高效除草剂品种研发述评（论文提纲范文）
| 1 磺酰脲类除草剂 |
| 2 嘧啶苄胺类除草剂 |
| 3 氰基丙烯酸酯类化合物 |
| 4 苯氧乙酸类除草剂 |
| 5 芳氧苯氧丙酸类除草剂 |
| 6 其他类 |
| 7 总结与展望 |
（4）含氟除草剂——氟噻草胺（论文提纲范文）
| 0前言 |
| 1 理化性质 |
| 2 合成工艺 |
| 2.1 以对氟硝基苯为起始原料 |
| 2.2 以对氟苯胺为起始原料 |
| 2.3 中间体N- (4-氟苯基) -N-异丙基-2-羟甲基乙酰胺 (5) 的合成 |
| 3 除草活性和应用技术 |
| 4 登记情况 |
| 5 展望 |
（5）派罗克杀草砜的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 中外农药发展概况 |
| 1.2 除草剂概述与发展趋势 |
| 1.2.1 除草剂概述 |
| 1.2.2 除草剂的种类与特点 |
| 1.2.3 除草剂的发展趋势 |
| 1.3 课题的背景 |
| 1.4 派罗克杀草砜的介绍 |
| 1.4.1 派罗克杀草砜的创制 |
| 1.4.2 派罗克杀草砜的简介 |
| 1.4.3 生物活性及应用 |
| 1.5 派罗克杀草砜的合成路线 |
| 1.5.1 派罗克杀草砜的合成路线概述 |
| 1.5.2 中间体 5-二氟甲氧基-4-((5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-巯基)甲基)-1-甲基-3-三氟甲基-4,5-二氢-1H-吡咯的合成路线 |
| 1.5.3 中间体 3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑的合成路线 |
| 1.5.4 中间体 5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑的合成路线 |
| 1.6 实验方案的设计 |
| 1.7 研究目标 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 羟基脲的合成 |
| 2.2.1 实验操作 |
| 2.2.2 反应检测方法 |
| 2.3 5,5-二甲基异恶唑-3-酮的合成 |
| 2.3.1 实验操作 |
| 2.3.2 反应检测方法 |
| 2.4 3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑的合成 |
| 2.4.1 实验操作 |
| 2.4.2 反应检测方法 |
| 2.5 三氟乙酰乙酸乙酯的合成 |
| 2.5.1 实验操作 |
| 2.5.2 反应检测方法 |
| 2.6 5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯的合成 |
| 2.6.1 实验操作 |
| 2.6.2 反应检测方法 |
| 2.7 5-二氟甲氧基-4-羟甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯的合成 |
| 2.7.1 实验操作 |
| 2.7.2 反应检测方法 |
| 2.8 5-二氟甲氧基-4-巯甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯的合成 |
| 2.8.1 实验操作 |
| 2.8.2 反应检测方法 |
| 2.9 派罗克杀草砜的合成 |
| 2.9.1 实验操作 |
| 2.9.2 反应检测方法 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 羟基脲的合成 |
| 3.1.1 反应机理分析 |
| 3.1.2 反应条件的影响 |
| 3.2 5,5-二甲基异恶唑-3-酮的合成 |
| 3.2.1 反应机理分析 |
| 3.2.2 反应条件的影响 |
| 3.3 3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑的合成 |
| 3.3.1 反应机理分析 |
| 3.3.2 反应条件的影响 |
| 3.4 三氟乙酰乙酸乙酯的合成 |
| 3.4.1 反应机理分析 |
| 3.4.2 反应条件的影响 |
| 3.5 5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯的合成 |
| 3.5.1 反应机理分析 |
| 3.5.2 反应条件的影响 |
| 3.6 5-二氟甲氧基-4-羟甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯的合成 |
| 3.6.1 反应机理分析 |
| 3.6.2 反应条件的影响 |
| 3.7 5-二氟甲氧基-4-巯基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯的合成 |
| 3.7.1 反应机理分析 |
| 3.7.2 反应条件的影响 |
| 3.8 派罗克杀草砜的合成 |
| 3.8.1 反应机理分析 |
| 3.8.2 反应条件的影响 |
| 第四章 总结与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（6）含5-氨基噻唑环核杀菌剂的合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 杀菌剂的发展概况及趋势 |
| 1.2 噻唑类杀菌剂的发展概况 |
| 1.2.1 噻唑酰胺类杀菌剂 |
| 1.2.2 苯并噻唑类杀菌剂 |
| 1.2.3 噻唑胺类杀菌剂 |
| 1.2.4 其他噻唑类杀菌剂 |
| 1.3 本课题的选题背景、依据、目的及主要研究内容 |
| 1.3.1 课题的选题背景、依据和目的 |
| 1.3.2 课题的主要研究内容 |
| 第二章 目标化合物的合成研究 |
| 2.1 5-氨基噻唑的合成进展 |
| 2.2 目标化合物的合成路线一 |
| 2.2.1 路线一的设计思想 |
| 2.2.2 实验部分 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.3 目标化合物的合成路线二 |
| 2.3.1 路线二的设计思想 |
| 2.3.2 实验部分 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.4 目标化合物的合成路线三 |
| 2.4.1 路线三的设计思想 |
| 2.4.2 结果与讨论 |
| 第三章 含5-氨基噻唑环核衍生物的合成 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验仪器及试剂 |
| 3.1.2 中间体3a的合成 |
| 3.1.3 中间体3b的合成 |
| 3.1.4 中间体3c的合成 |
| 3.1.5 目标化合物M的合成 |
| 3.1.6 目标化合物的合成机理推断 |
| 3.2 目标产物的核磁数据 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 致谢 |
（7）脂肪酶立体选择性催化合成芳香族酰胺类手性农药的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 酰胺类农药 |
| 1.1.1 酰胺类农药的概述 |
| 1.1.2 酰胺类农药的结构及用途 |
| 1.1.3 酰胺类除草剂和杀菌剂的作用机制 |
| 1.1.4 手性酰胺类农药的研究进展 |
| 1.2 脂肪酶(Lipase) |
| 1.2.1 脂肪酶的结构及酶学性质 |
| 1.2.2 脂肪酶催化反应的作用机理 |
| 1.2.3 脂肪酶在手性农药及中间体合成中的应用 |
| 1.3 脂肪酶在催化拆分芳香族酰胺类手性农药及其中间体中的应用 |
| 1.3.1 制备芳香族酰胺类农药手性中间体的脂肪酶种类 |
| 1.3.2 生物催化制备芳香族酰胺类手性中间体的酰化剂 |
| 1.3.3 溶剂体系对生物催化制备芳香族酰胺类手性中间体的影响 |
| 1.4 立题依据、研究意义及主要研究内容 |
| 1.4.1 立题依据及研究意义 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 第二章 立体选择性催化拆分芳香族酰胺类化合物生物催化剂的筛选 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 脂肪酶催化拆分(R,S)-1-(4-氯苯基)乙胺反应体系的建立 |
| 2.2.3 脂肪酶催化拆分(R,S)-DMPM反应体系的建立 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 化合物(R,S)-1-(4-氯苯基)乙胺最适检测波长的确定 |
| 2.3.2 水解拆分(R,S) -1-(4-氯苯基)乙胺脂肪酶的筛选结果 |
| 2.3.3 酰胺化拆分(R,S)-1-(4-氯苯基)乙胺脂肪酶的筛选结果 |
| 2.3.4 酰胺化拆分(R,S)-1-(4-氯苯基)乙胺的结果检测 |
| 2.3.5 选择性水解(R,S)-DMPM微生物的筛选结果 |
| 2.3.6 商品脂肪酶与菌株WZZ009 的催化拆分效果比较 |
| 2.3.7 WZZ009 整细胞催化拆分制备(R)-MAP-acid结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 (S)-1-(4-氯苯基)乙胺的酶法制备工艺优化及(S)-唑嘧氯草胺的合成 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 试剂材料 |
| 3.2.2 (R,S)-1-(4-氯苯基)乙胺的合成 |
| 3.2.3 1-(4-氯苯基)乙胺的液相检测方法 |
| 3.2.4 酶法拆分制备(S)-1-(4-氯苯基)乙胺反应的基本工艺 |
| 3.2.5 相关计算公式 |
| 3.2.6 酶催化产物的结构鉴定及光学纯度测定 |
| 3.2.7 (S)-2-氯-N-(1-(4-氯苯基)乙基)乙酰胺的合成 |
| 3.2.8 (S)-唑嘧氯草胺的合成 |
| 3.2.9 (S)-唑嘧氯草胺的检测鉴定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 1-(4-氯苯基)乙胺标准曲线的建立 |
| 3.3.2 不同有机溶剂体系对酶催化反应的影响 |
| 3.3.3 不同酰化剂对催化反应的影响 |
| 3.3.4 底物浓度对酶催化反应的影响 |
| 3.3.5 底物与酰化剂体积比对酶催化反应的影响 |
| 3.3.6 反应温度对酶催化反应的影响 |
| 3.3.7 摇床转速对酶催化反应的影响 |
| 3.3.8 酶催化反应的时间曲线 |
| 3.3.9 固定化酶的重复利用率 |
| 3.3.10 脂肪酶催化拆分产物(S)-1-(4-氯苯基)乙胺的结构表征 |
| 3.3.11 (S)-2-氯-N-(1-(4-氯苯基)乙基)乙酰胺的合成结果 |
| 3.3.12 (S)-唑嘧氯草胺的合成结果 |
| 3.3.13 (S)-唑嘧氯草胺的结构鉴定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 拆分制备(R)-MAP-acid的微生物的鉴定及产酶条件优化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 培养基和培养条件 |
| 4.2.3 菌体培养 |
| 4.2.4 形态特征的观察 |
| 4.2.5 生理生化特征的测定 |
| 4.2.6 16S rDNA的扩增和序列分析 |
| 4.2.7 系统发育学分析 |
| 4.2.8 分析方法 |
| 4.2.9 不同培养基组分及培养条件对菌株产酶的影响 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 产物含量测定 |
| 4.3.2 菌株鉴定 |
| 4.3.3 最适碳源的确定 |
| 4.3.4 最适氮源的确定 |
| 4.3.5 金属离子对菌株产酶条件的影响 |
| 4.3.6 起始p H值对菌株产酶的影响 |
| 4.3.7 培养温度对菌株产酶的影响 |
| 4.3.8 摇床转速对菌株产酶的影响 |
| 4.3.9 菌体生长曲线 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 脂肪酶产生菌催化制备(R)-MAP-acid的工艺优化 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 菌种与培养基 |
| 5.2.2 菌体的培养 |
| 5.2.3 静息细胞转化 |
| 5.2.4 菌体细胞的固定化 |
| 5.2.5 酶活力的定义和测定 |
| 5.2.6 产物的分析方法 |
| 5.2.7 产物的鉴定和结构表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 液相色谱检测标准曲线的建立 |
| 5.3.2 底物(R,S)-DMPM浓度对拆分效果的影响 |
| 5.3.3 反应温度对菌体催化拆分(R,S)-DMPM的影响 |
| 5.3.4 反应体系p H值对菌体催化拆分(R,S)-DMPM的影响 |
| 5.3.5 菌体细胞的回收利用 |
| 5.3.6 固定化细胞的催化应用 |
| 5.3.7 催化反应时间进程的确定 |
| 5.3.8 催化产物的结构鉴定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 精甲霜灵的化学酶法工艺放大试验及产品的初步毒理研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 试剂和菌种 |
| 6.2.2 生物催化剂的制备 |
| 6.2.3 (R)-MAP-acid的催化制备 |
| 6.2.4 (R)-MAP-acid的萃取分离 |
| 6.2.5 菌体催化制备(R)-MAP-acid的工艺放大 |
| 6.2.6 (R)-DMPM的合成 |
| 6.2.7 精甲霜灵的合成 |
| 6.2.8 (S)-DMPM的消旋化 |
| 6.2.9 产品的分析方法 |
| 6.2.10 精甲霜灵的初步毒理研究 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 (R)-MAP-acid的制备 |
| 6.3.2 (R)-MAP-acid的分离方法的确定 |
| 6.3.3 (R)-DMPM的合成结果 |
| 6.3.4 精甲霜灵的合成工艺确定 |
| 6.3.5 (S)-DMPM的消旋化条件的优化 |
| 6.3.6 甲霜灵和精甲霜灵对斑马鱼胚胎发育的影响 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 本论文的创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（8）苯噻草胺的中试研究（论文提纲范文）
| 1引言 |
| 2反应原理 |
| 2.1酰基化反应 |
| 2.2缩合反应 |
| 2.3光气化反应 |
| 2.4合成反应 |
| 3试验部分 |
| 3.1工艺过程简述 (附工艺流程图) |
| 2.2酰化: |
| 3.3缩合: |
| 3.4光气化: |
| 3.5合成反应: |
| 4小结 |
（9）促进剂M生产废弃物制备2-氯苯并噻唑的研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 实验原理 |
| 1.3 实验步骤 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 溶剂对反应结果的影响 |
| 2.2 催化剂使用量对结果的影响 |
| 2.3 反应温度对结果的影响 |
| 3 结论 |
四、苯噻草胺的应用及合成工艺（论文参考文献）
- [1]新型SDHI类杀菌剂吡噻菌胺对橡胶树胶孢炭疽菌的生物学活性研究[D]. 彭昀. 海南大学, 2020(02)
- [2]新型氯氟吡啶酯类除草剂的合成工艺研究[D]. 张胜抗. 天津工业大学, 2020(02)
- [3]我国新型高效除草剂品种研发述评[J]. 杨子辉,田昊. 生物加工过程, 2019(02)
- [4]含氟除草剂——氟噻草胺[J]. 王莉,杨子辉,周波,田俊生. 有机氟工业, 2017(02)
- [5]派罗克杀草砜的合成工艺研究[D]. 梁鸿飞. 浙江工业大学, 2017(04)
- [6]含5-氨基噻唑环核杀菌剂的合成及生物活性研究[D]. 孙景伟. 湖南师范大学, 2016(05)
- [7]脂肪酶立体选择性催化合成芳香族酰胺类手性农药的研究[D]. 章银军. 浙江工业大学, 2016(04)
- [8]苯噻草胺的中试研究[J]. 盛玉玲. 科技创新与应用, 2012(11)
- [9]促进剂M生产废弃物制备2-氯苯并噻唑的研究[J]. 成兰兴,师传兴,邵国斌,徐慧. 化学试剂, 2011(07)
- [10]高含量苯噻草胺合成工艺研究[J]. 肖志良,应一峰. 杭州化工, 2011(02)