一、高效液相色谱法测试甘油醚的环氧乙烷分布（论文文献综述）
彭博[1]（2020）在《高效液相色谱手性硅胶球固定相的研究》文中研究指明本文用堆砌硅珠法合成了3种手性硅胶球,用于高效液相色谱固定相,具体如下:合成了L-谷氨酸（L-Glu）手性硅胶球分开了十五种外消旋化合物和十一种苯系位置异构体,分离效果最好的3-苄氧基-1,2-丙二醇Rs值达到7.44;o,m,p-甲苯胺的Rs值达到5.08和6.67并且具有良好的色谱重现性。实验表明L-Glu手性硅胶球材料在手性分离方面具有一定的可行性。通过堆砌硅珠法合成了L-苏氨酸（L-Thr）手性硅胶球进行了必要的表征,并用其制作高效液相色谱柱,分离了9对外消旋化合物（包括1,2-二苯基乙二醇、反-1,2-二苯基环氧乙烷、3,5-二硝基-N-（2-苯基乙基）苯甲酰胺、γ-己内酯、3-羟基丁酸甲酯、柠檬烯、N,N-二甲基-1-苯乙胺、3-丁炔-2-醇、1,2-丙二醇）和8种苯系位置异构体。合成了L-半胱氨酸（L-Cys）手性硅胶球,对其进行外消旋体拆分,苯系异构体拆分,重复性实验,进样量实验。L-Cys手性硅胶球固定相分开了12对手性外消旋体,同时也拆分开了11组苯系位置异构体,综上所述,L-Cys手性硅胶球或是一种具有手性拆分可能性的高效液相色谱手性固定相。
杨洋[2]（2020）在《基于玻璃微珠交联壳聚糖的浅孔载体合成及其固定化菊粉酶制备低聚果糖的研究》文中研究表明相比于游离酶,固定化酶可以回收并反复利用,更能满足连续稳定的工业化生产要求,而酶是否能成功固定化以及固定化酶活力的高低主要取决于载体的材料及性质。现有固定化酶载体主要存在三方面的瓶颈问题:（1）多数具有孔道结构的微球为传质阻力较大的深孔载体,固定于其中的酶难以充分发挥催化功能,活力回收和使用半衰期均低;（2）即使固定于载体表面的酶,或因微球之间的碰撞及摩擦易脱落,或因缺乏柔性臂致使作用空间有限;（3）载体材料本身密度小,机械强度低,在搅拌力作用下易碎裂,严重影响固定化酶寿命。因此,本文首先以玻璃微珠为核心,进行表面化学改性,再以壳聚糖为成膜剂,薄层覆盖并用戊二醛交联于微珠表面,同时以纳米级硬脂酸粉为致孔剂,首先制备出基于玻璃微珠交联壳聚糖核壳结构、拥有适宜薄层浅孔的固定化酶载体。接下来在浅孔微球载体上接枝作为柔性臂的赖氨酸,以成倍放大载体活性基团数量,并系统研究制备固定化内切菊粉酶的优化工艺条件和固定化前后的酶学性质。最后建立以新鲜菊芋为原料,经热水浸提法提取菊糖、蔗糖酶水解制备果聚糖、柔性固定化菊粉酶水解制备低聚果糖的整套工艺流程,并将固定化酶装配成柱式反应器,初步探索连续水解果聚糖制备低聚果糖的应用性方案。主要研究结果如下:（1）以玻璃微珠为核层载体,壳聚糖为包覆层,戊二醛为交联剂,纳米级硬脂酸粉为致孔剂,成功制备出基于玻璃微珠交联壳聚糖的浅孔微球载体;化学组成分析结果表明壳聚糖接枝率约为18.30%;统计分析结果表明壳聚糖覆膜厚度约为2.16μm,表面浅孔的平均尺寸约为0.12μm。（2）以N,N-二异丙基碳二亚胺为缩合剂,成功将赖氨酸作为柔性臂接枝于浅孔微球载体表面;建立了以接枝柔性臂浅孔微球为载体固定化菊粉酶的方法和最佳工艺条件,在最优条件下,柔性固定化菊粉酶活力、偶联率和活力回收率分别为46.29 U/mg、87.50%、86.10%;对比研究了直接和接枝柔性臂固定化菊粉酶的酶学性质,柔性固定化酶的总体效率均高于直接固定化酶,特别是两者的重复使用半衰期分别为47次和61次,相比于其他一些固定化菊粉酶载体显着提高,因此具有潜在的实际应用价值;（3）证明蔗糖酶可专一性水解菊糖还原性末端的葡萄糖残基,将其切割为果聚糖和葡萄糖,最优条件下果聚糖的生成率为87.72%;建立了以柔性固定化菊粉酶为催化剂制备低聚果糖的方法和最佳工艺条件,在最优条件下低聚果糖的生成率为92.39%,总收率为新鲜菊芋的10.90%;低聚果糖产品中的聚合度主要为3-5,其中三聚果糖占比51.29%,四聚果糖占比28.56%,五聚果糖占比20.15%;研发以柔性固定化菊粉酶柱式反应器的形式,连续水解果聚糖制备低聚果糖的工艺过程,其中固定化酶柱的连续使用半衰期为73.5 h,其效率提升至游离酶的7.43倍。
李杰[3]（2019）在《环氧烷烃与环状酸酐的对映选择性共聚 ——创制立构规整性手性聚酯新材料》文中研究指明聚酯材料由于具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐光性、耐热性等优点（如芳香族聚酯）,同时又兼备优异的生物相容性和可降解性（如脂肪族聚酯）,故而在科学和工业领域引起了广泛的关注。其中,通过环氧烷烃与环状酸酐交替共聚反应制备聚酯材料是聚酯合成的新方法,由于这两种聚合单体种类丰富,因此通过此种方法所制备的聚酯的结构和性能均具有良好的可调控空间。同时,该共聚反应又完全符合绿色化学特征及原子经济性原理,因而愈发受到科学界的重视。再者,环氧烷烃固有的立体化学特点,使得通过环氧烷烃与环状酸酐对映选择性交替共聚反应制备出主链具有手性的立构规整性的手性聚酯成为可能。尽管有很多课题组报道了有关共聚反应的机理及高活性催化剂的制备方法,但有关环氧烷烃与环状酸酐对映选择性共聚的研究仍处于空白。针对上述问题,本论文主要的研究内容是基于多手性诱导和双金属协同催化的理解,设计合成具有高活性和对映选择性的双金属催化体系用于环氧烷烃与环状酸酐的对映选择性共聚研究,制备出具有光学活性的立构规整性手性聚酯。（1）设计合成了基于手性联四氢萘轴、含两个手性环己二胺骨架的双金属铝配合物,将其与PPNC1（PPN为双（三苯基正膦基）亚胺正离子）组成的催化体系用于内消旋环氧烷烃与环状酸酐的对映选择性交替共聚反应的研究。通过考察双金属催化剂桥连基团种类、取代基位阻、温度和溶剂等因素的影响,成功实现了诸多内消旋环氧烷烃如环氧环己烷、环氧环戊烷、顺-2,3-环氧丁烷、3,4-环氧四氢呋喃、1,2-环氧-4-环己烯和2,3-环氧-1,2,3,4-四氢化萘与多种环状酸酐的对映选择性共聚反应,制备出具有近乎完美全同结构的聚酯材料。密度泛函理论计算表明,在链增长的过程中,与铝配位的内消旋环氧烷烃在（R）-C-O或者（S）C-O位置开环所需活化能差别较大。对所制备的立构规整性聚酯进行DSC测试,发现大部分立构规整性共聚物都具有结晶性,熔融温度介于121-239℃。另外,发现两例由（R）-型和（S）-型聚合物1:1摩尔比共混后形成的立体复合物,立体复合物的热性质和结晶行为与单一构型的聚合物完全不同。（2）设计合成了含两个手性环己二胺骨架的双金属催化剂,将其与亲核试剂组成的催化体系用于外消旋环氧烷烃与环状酸酐的动力学拆分共聚反应,一步法实现了立构规整性聚合物和具有高对映体过量值环氧烷烃的创制。通过考察双金属催化剂桥连基团种类、取代基位阻、温度和溶剂等因素的影响,成功实现了多种脂肪族环氧烷烃、缩水甘油醚衍生物等外消旋端位环氧烷烃与环状酸酐的动力学拆分共聚反应,同时制备出主链具有手性的立构规整性聚合物和高对映体过量值的端位环氧烷烃。对于大部分端位环氧烷烃的动力学拆分共聚反应,动力学拆分系数和选择性因子均可以实现>300,充分展现此共聚反应具有极高的对映选择性。对所制备的立构规整性聚酯进行DSC测试,发现大部分立构规整性共聚物都具有结晶性,熔融温度介于77-160℃。（3）设计合成了基于手性联萘酚轴、含两个手性环己二胺骨架的双金属铝配合物,将其与PPNC1（PPN为双（三苯基正膦基）亚胺正离子）组成的催化体系,用于外消旋环氧烷烃、内消旋环氧烷烃和邻苯二甲酸酐的对映选择性三元调聚合反应,制备出主链具有手性的梯度和随机结构的聚酯。主链具有手性的梯度三元共聚酯具有无定型段和结晶段,呈现出52℃的玻璃化转变温度、92℃和177℃的熔融温度;随机结构的三元共聚物呈现89℃的玻璃化转变温度。（4）利用基于联苯的双金属钴催化剂与PPNDNP（PPN为双（三苯基正膦基）亚胺正离子,DNP为2,4-二硝基苯酚根负离子）组成的催化体系,实现了 3,4-环氧四氢呋喃与马来酸酐的对映选择性交替共聚反应,制备出全同立构的聚酯材料。通过加入二乙胺调节共聚物链单元碳-碳双键的顺反异构,制备出结晶性的富马酸酯聚合物。对所制备的立构规整性聚酯进行DSC测试,发现其熔融温度为232℃,粉末衍射实验显示在20=13.7°、18.7°、21.5°、24.6°和26.7°出现明显的衍射峰。与此同时,具有相反构型的富马酸酯结构的共聚物可通过共混制备出立体复合物,其熔融温度高达250℃。采用上述催化剂实现了3,4-环氧四氢呋喃/马来酸酐/CO2的三元共聚反应,制备出主链具有手性的聚酯-聚碳酸酯嵌段聚合物。
张千伟[4]（2019）在《Agromyces mediolanus环氧化物水解酶催化合成手性环氧化物的研究》文中进行了进一步梳理手性苯基环氧乙烷（SO）和手性苄基缩水甘油醚（BGE）是合成很多药物的重要前体物。如（S）-SO可作为合成反苯环丙胺结构的原料,用于合成抗肿瘤,抗抑郁以及治疗急性冠脉综合征等药物。（R）-BGE是合成抗肿瘤药物SPIKET-P和番荔枝内酯的重要前体物,在抗白血病方面有着重要价值。（S）-BGE是很多免疫抑制剂的重要结构部分,可用于合成天然产物二乙酸隐花甘蓝。该药在治疗头痛,晨吐以及抗癌甚至在藻类信息素前体的合成等领域具有重要的研究价值。本文根据文献报道,合成了Agromyces mediolanus环氧化物水解酶（EH-Am）的基因序列,并将此基因导入大肠杆菌质粒中进行表达。通过单因素优化,得出最优表达条件:诱导剂浓度为0.2 mM,诱导温度为28℃,诱导时间为8 h。对EH-Am的酶学性质进行了研究,结果发现,此酶的最适pH为8.0,最适反应温度为35℃。温度稳定性结果显示,30℃时的半衰期为51.14 h,而50℃的半衰期为4.74 h。首先,利用EH-Am拆分外消旋SO制备手性SO。结果显示,当底物浓度为1.06 mM,反应10 h后（R）-SO的ee值>99%,收率为25%。对两个构型底物之间的相互抑制以及产物抑制进行了研究,结果表明,（S）-SO能显着抑制（R）-SO的水解,（S）-SO的水解产物产物（S）-1-苯基-1,2-乙二醇对（S）-SO水解存在较强抑制。底物浓度研究结果显示,当SO浓度大于2.11 mM时,（R）-SO的ee值较低。通过底物补加的方式,（R）-SO的收率由24.8%提高到33.2%（底物浓度2.11 mM）;向反应体系中加入一定量的吐温20表面活性剂,（R）-SO的收率则提高到34.2%。接着利用EH-Am拆分外消旋BGE制备手性BGE。结果显示,当底物浓度为6.72 mM,反应6 h后（S）-BGE的ee值>99%,收率为34%。对两个构型底物之间的相互抑制以及产物抑制进行了研究,结果表明（R）-BGE能显着抑制（S）-BGE的水解,（R）-BGE的水解产物产物（R）-3-苄基-1,2-丙二醇对（R）-BGE水解存在较强抑制。底物浓度对（S）-BGE的ee值和产率有显着影响,当底物浓度为0.672 mM时,（S）-BGE的ee值>99%,收率达40.1%。随着底物浓度的提高,（S）-BGE的收率逐渐下降。当外消旋BGE浓度为10.75 mM时,（S）-BGE的收率只有21.2%;若继续提高底物浓度,（S）-BGE的ee值则达不到99%。通过底物补加的方式,当浓度为10.75 mM时,（S）-BGE的收率为由原来的21.2%提高到26.9%;在反应体系加入一定量的表面活性剂Triton X-100,（S）-BGE的收率则提高到35.9%。
王冠[5]（2019）在《R-苄基缩水甘油醚及其衍生物的聚合及其性能的研究》文中研究表明本文利用S-环氧氯丙烷（S-Epichlorohydrin）为原料,合成了具有单一手性的单体R-苄基缩水甘油醚（R-BnGE）。并利用有机膦腈碱——1-叔丁基-4,4,4-三（二甲氨基）-2,2-二[三（二甲氨基）正膦亚基氨基]-2∧5,4∧5-连二（磷氮基化合物）（t-Bu-P4）作为催化剂,苯丙醇（PPA）作为引发剂进行活性可控开环聚合（ROP）合成了聚R-苄基缩水甘油醚（P（R-BnGE））。核磁氢谱表明合成的聚合物结构可控、分子量可控;体积排阻色谱结果是分子量分布在1.06-1.26之间,表明R-苄基缩水甘油醚的开环聚合活性可控。对R/S-BnGE进行了竞聚率的测试:分别以苯丙醇、R-1-苯乙醇和S-1-苯乙醇为引发剂,两种手性单体[R-BnGE]0/[S-BnGE]0投料比从10/90、20/90到90/10进行竞聚率的实验。用高效液相色谱仪和核磁氢谱测试单体剩余比例并进行计算。三组竞聚率的试验测试和计算结果都约等于1.0,表明了R/S-BnGE在形成聚合物时是无序聚合。对P（R-BnGE）进行改性,得到聚合度（DP）是95和400的N-（3,5-二甲基苯基）甲酰胺基取代的R-缩水甘油聚合物即P（R-GE）衍生物。将S-环氧氯丙烷、R-苄基缩水甘油醚、聚R-苄基缩水甘油醚、聚R-缩水甘油和N-（3,5-二甲基苯基）甲酰胺基取代的R-缩水甘油聚合物进行圆二色光谱比较,变化的具体数据为:S-Epichlorohydrin:+6.22°,R-BnGE:-1.41°,P（R-BnGE）:-1.48°,P（R-GE）:-1.39°,P（R-GE）衍生物:+51.01°,可知手性化合物R-S的转变发生了两次。最后制备P（R-GE）衍生物的手性固定相和手性分离色谱柱。用高效液相色谱仪在流动相为正己烷/异丙醇=90/10;流速为0.1 ml/min时测试手性分离能力。结果表明聚合度DPH NMR=95(分子量MwH NMR=21 200)和聚合度DPH NMR=400(分子量MwH NMR=88 600)的P（R-GE）衍生物氨丙基硅胶手性固定相无明显分离能力。
何明枫[6]（2019）在《罐装食品中双酚环氧衍生物的检测及其与氨基酸反应的研究》文中研究说明食品罐内涂层中的双酚环氧衍生物会向食品内容物迁移并和食品组分发生反应,对人体健康造成潜在危害。因此,建立罐装食品中双酚环氧衍生物的分析方法以及研究双酚环氧衍生物与食品组分的反应,对提高罐头产品的安全性具有重要意义。本论文建立了一种可同时测定罐装食品中双酚A二缩水甘油醚（bisphenol A diglycidyl ether,BADGE）及其5种衍生物的高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）联用荧光（fluorescence detection,FLD）分析方法,探究了在模拟体系中BADGE与氨基酸的反应规律,初步鉴定了 BADGE与氨基酸反应产物并探讨了反应机理。主要研究结果如下:1.使用加标食品样品,应用核壳色谱柱,采用DryLab模拟软件辅助建立了一种可同时测定罐装食品中 BADGE、BADGE·H2O、BADGE·2H2O、BADGE·HCl、BADGE·2HC1、BADGE·H20 HC1 的 HPLC-FLD 分析方法。在 5 分钟内实现了BADGE及其衍生物的良好分离。线性回归系数>0.9995,分析物的检测限为1.03～1.57ng/g,定量限为 3.43～5.24ng/g,回收率为 91.65%～100.76%,相对标准偏差小于7.02%。所建立新方法具有快速、成本低、抗干扰能力强等优点,适用于罐装食品中BADGE及其5种衍生物的同时检测。2.采用模拟体系和响应面法探究了 BADGE与甲硫氨酸（Met）、半胱氨酸（Cys）、组氨酸（His）的反应规律,建立了三个反应体系的二次多项回归模型。BADGE与三种氨基酸的反应产量随时间的延长、温度的提高、BADGE浓度的增加而增加。BADGE与Met、His的反应产量随pH值的增加先减小后增加,与Cys在碱性和中性条件下反应速率快,酸性条件下则相对较慢。此外,因素间的交互作用对反应产量也有显着影响。3.采用高效液相色谱联用电喷雾质谱技术（electrospray ionization mass spectrometry,ESI-MS）初步鉴定了 BADGE与甲硫氨酸、半胱氨酸、组氨酸的反应产物,包括 BADGE.2Met、BADGE H20 Met、BADGE·SCH3 Met、BADGE H2O SCH3、BADGE 2SCH3、BADGE H2O Cys、BADGE 2Cys、BADGE·2His。初步探讨了 BADGE与甲硫氨酸、半胱氨酸、组氨酸的反应机理,BADGE的亲电子环氧乙烷环会与氨基酸的亲核基团发生反应,BADGE与氨基酸在酸性和碱性条件下的反应产物不同,这是由于:（1）酸性和碱性条件下亲核基团进攻位点不同;（2）BADGE与Met在酸性条件下的中间产物很不稳定;（3）Cys的巯基在酸性和碱性条件下亲核能力差异大。本论文的研究结果为提高罐头产品的安全性和国内外制定与完善相关卫生标准提供了理论依据和指导。
李强[7]（2014）在《木聚糖类衍生物的合成及手性识别性能研究》文中研究指明由于具有高效广谱的手性识别能力,多糖类衍生物是目前最受欢迎且应用最为广泛的高效液相色谱用手性固定相。直至目前所开发的多糖类衍生物中,主要以纤维素和直链淀粉类衍生物为主,有关这些衍生物的手性识别能力及其取代基对于其手性识别能力的影响已有系统研究。而木聚糖,作为天然多糖的一类,具有与纤维素相似的结构,唯一的区别在于其木糖单元的6-位上不含有羟基。这一结构上的差异可能导致其具有完全不同于纤维素类衍生物的手性识别和拆分能力。而对于木聚糖类衍生物及其手性识别性能的系统研究目前尚未见报道。基于该研究现状,本课题开展了一系列新型具有不同取代基木聚糖苯基氨基甲酸酯类衍生物的合成,并对其手性识别能力进行系统研究,以期开发出具有高效手性识别能力的新型木聚糖类手性固定相。本论文利用山毛榉木聚糖为基质材料,通过与含不同性能取代基的多种异氰酸酯反应,一共合成十二种具有不同取代基的新型木聚糖苯基氨基甲酸酯类衍生物,运用核磁氢谱及红外光谱对所合成木聚糖衍生物的分子结构进行表征和分析。然后,基于所合成的新型木聚糖衍生物,采用涂敷法制备高效液相色谱用手性固定相,并采用匀浆法制备手性柱。运用高效液相色谱技术对九种手性化合物进行拆分,以此评价新型木聚糖衍生物的手性识别能力。本课题成功实现十二种木聚糖苯基氨基甲酸酯类衍生物的合成,并基于所合成新型木聚糖类衍生物完成相应的涂覆型手性固定相的制备。通过对九种手性化合物的色谱拆分,完成对所合成新型衍生物手性识别能力的评价。由进一步分析表明,葡萄糖单元的2-位和3-位所引入取代基的电子效应、苯环上取代基的引入位置及其数量,对于木聚糖苯基氨基甲酸酯类衍生物的手性识别能力均具有较大影响。
郭宏[8]（2010）在《烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽反应的研究》文中认为论文首先综述了环氧化合物与氨基酸和蛋白质伯氨基反应的研究进展;然后测定了胶原多肽的伯氨基含量;其次考察了反应时间、pH值、温度和投料比四个因素对烯丙基缩水甘油醚（AGE）与胶原多肽反应的影响并在单因素考察的基础上设计了正交试验;最后通过建立动力学模型研究了烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽伯氨基反应的动力学。主要研究内容如下:（1）胶原多肽伯氨基含量的测定①用甘氨酸、谷氨酸对范斯莱克装置测定的准确性进行了验证。②采用凯氏定氮法测定了明胶中胶原多肽的含量。③用范斯莱克法测定了胶原多肽伯氨基的含量。（2）分别用范斯莱克法、比色法、重量法测定反应的转化率,考察了反应时间、pH值、温度和投料比四个因素对烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽反应的影响并在单因素考察的基础上设计了正交试验。①以胶原多肽伯氨基转化率为评价指标,研究四个因素对伯氨基转化率的影响。②用范斯莱克法测定了胶原多肽伯氨基的转化率,用重量法和比色法两种方法测定了AGE的转化率。将范斯莱克法与比色法结合计算出了除伯氨基之外的其它基团的转化率。三种方法相比较,得出了重量法测定的转化率存在的误差。③通过设计四因素五水平正交试验,优化四个反应条件,得到了烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽反应的最佳条件。（3）建立动力学模型研究了胶原多肽伯氨基与AGE的反应动力学。①选择AGE摩尔量为胶原多肽伯氨基量的30倍,研究了35、40、45℃下伯氨基转化率随时间的变化规律,运用动力学模型得到了伯氨基的分级数。②通过对动力学方程的推导,选择AGE摩尔量为胶原多肽伯氨基量的10、15、20、22、25倍,建立了35、40、45℃下环氧基团浓度与胶原多肽伯氨基转化率的关系式,得到了环氧基团的分级数。③测定了30、35、40、45℃下的反应速率常数并计算出了反应的活化能。
孙文卓[9]（2009）在《单糖及纤维二糖高效液相色谱手性固定相研究》文中认为本论文工作主要有以下几个方面:1、综述了手性拆分的意义、手性拆分方法、高效液相色谱手性固定相和手性拆分机理。2、通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸根丙基三乙氧基硅烷作为键合臂分别将葡萄糖和纤维二糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,以及将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷作为键合臂将葡萄糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,并自制手性柱,用正己烷/异丙醇（90:10,v/v）,正己烷/异丙醇/三氟乙酸（90:10:0.2,v/v/v）,正己烷/异丙醇/三乙胺（90:10:0.2,v/v/v）作为流动相,对包括醇类、胺类、氨基酸类、酮类等手性化合物进行了拆分。实验结果表明:葡萄糖-胺丙基手性固定相的分离效果最好,所拆分的13种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分。3、合成了D-阿拉伯糖、D-核糖、D-脱氧核糖、D-来苏糖、L-岩藻糖这五种单糖手性固定相。用正己烷/异丙醇（90:10,v/v）作流动相,在正相的色谱条件下,对包括醇类、胺类、氨基酸类、酮类等13种手性化合物进行了拆分。对五种手性固定相进行比较,分离能力为:D-阿拉伯糖手性固定相＞D-核糖手性固定相＞D-来苏糖手性固定相、L-岩藻糖手性固定相＞D-脱氧核糖手性固定相,并且它们彼此之间的手性选择性具有良好的互补性。4、合成n-辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷、α-甲基-D-甘露糖苷、苯基-β-葡萄糖吡喃糖苷以及甲基-α-D-吡喃半乳糖苷四种衍生化单糖手性固定相。自制手性柱并考察它们的手性分离能力,实验结果表明四种手性固定相对12种手性化合物的手性分离能力均较差。
郝晋洪[10]（2008）在《甘油制备新型表面活性剂的研究》文中研究说明本文的主要研究内容如下:以甘油为原料制备一种新型绿色非离子表面活性剂。试验分为三步:十二烷基缩水甘油醚（AGE）的制备、十二烷基聚甘油醚的制备、十二烷基聚甘油醚的性能测定。1.首先制备了中间产物AGE。通过单因素试验考察了各因素对反应的影响。并通过正交试验发现四个重要因素的影响顺序为n（NaOH）:n（十二醇）>反应时间>n（环氧氯丙烷）:n（十二醇）>反应温度。利用数学模型的响应面及其等高线,对影响转化率的三个因素及其相互作用进行探讨。得到最佳工艺条件为:反应时间为5 h、原料摩尔比n（环氧氯丙烷）:n（十二醇）= 1.5:1、碱用量n（NaOH）:n（十二醇）=1.3:1,在该条件下,转化率达92%以上。2.利用AGE与甘油制备十二烷基聚甘油醚。通过单因素试验考察了各工艺参数对于制备十二烷基聚甘油醚反应的影响。正交试验结果表明,对于十二烷基聚甘油醚产率影响程度依次为:反应温度>反应时间>n（甘油）:n（AGE）>催化剂用量。利用数学模型的响应面及其等高线,对影响产率的三个因素及其相互作用进行探讨。得到最佳工艺条件为:反应温度为150℃、反应时间为3 h、n（甘油）:n（AGE）=1.15:1,在该条件下,收率达83%以上。在对AGE与甘油反应的探讨的基础上,初步通过调节甘油聚合度,实现了对十二烷基聚甘油亲水基的调节。3.对产物性能进行了一系列测定。其性能较为优良,有较好的润湿、乳化和降低表面张力的性能,并且是一种低泡型非离子表面活性剂。
二、高效液相色谱法测试甘油醚的环氧乙烷分布（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测试甘油醚的环氧乙烷分布（论文提纲范文）
（1）高效液相色谱手性硅胶球固定相的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性简介 |
| 1.1.1 手性与手性化合物 |
| 1.1.2 手性拆分的意义 |
| 1.1.3 手性化合物拆分的手段 |
| 1.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.1 高效液相色谱简介 |
| 1.2.2 高效液相色谱手性固定相 |
| 1.2.3 高效液相色谱的手性拆分原理 |
| 1.3 硅胶的制备及其在高效液相色谱中的应用研究 |
| 1.3.1 硅胶材料简介 |
| 1.3.2 硅胶材料的制备 |
| 1.3.3 手性硅胶 |
| 1.4 本论文的主要工作及研究意义 |
| 第二章L-Glu为手性源的手性硅胶球制备及其用作固定相的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 以L-Glu为手性源的手性硅胶球材料的制备 |
| 2.2.3 L-Glu手性硅胶球液相色谱柱的填充 |
| 2.2.4 L-Glu手性硅胶球液相色谱柱的分离机理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 L-Glu手性硅胶球的表征 |
| 2.3.2 L-Glu手性硅胶球固定相对于手性外消旋体的拆分 |
| 2.3.3 L-Glu手性硅胶球固定相对于苯系位置异构体的拆分 |
| 2.3.4 进样量对L-Glu手性硅胶球固定相色谱柱的影响 |
| 2.3.5 L-Glu手性硅胶球固定相色谱柱的重现性 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章L-Thr为手性源的手性硅胶球制备及其用作固定相的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 以L-Thr为手性源的手性硅胶球材料的制备 |
| 3.2.3 L-Thr手性硅胶球液相色谱柱的填充 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 L-Thr手性介孔硅胶球的表征 |
| 3.3.2 L-Thr手性硅胶球固定相对于手性外消旋体的拆分 |
| 3.3.3 L-Thr手性硅胶球固定相对于苯系位置异构体的拆分 |
| 3.3.4 进样量对L-Thr手性硅胶球固定相色谱柱的影响 |
| 3.3.5 L-Thr手性硅胶球固定相色谱柱的重现性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章L-Cys为手性源的手性硅胶球制备及其用作固定相的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 以L-Cys为手性源的手性硅胶球材料的制备 |
| 4.2.3 L-Cys手性硅胶球液相色谱柱的填充 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 L-Cys手性介孔硅胶球的表征 |
| 4.3.2 L-Cys手性硅胶球固定相对于手性外消旋体的拆分 |
| 4.3.3 L-Cys手性硅胶球固定相对于苯系位置异构体的拆分 |
| 4.3.4 进样量对L-Cys手性硅胶球固定相色谱柱的影响 |
| 4.3.5 L-Cys手性硅胶球固定相色谱柱的重现性 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（2）基于玻璃微珠交联壳聚糖的浅孔载体合成及其固定化菊粉酶制备低聚果糖的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 绪论 |
| 1.1 固定化酶研究现状 |
| 1.1.1 固定化酶简介 |
| 1.1.2 固定化酶策略 |
| 1.1.3 固定化酶载体研究现状 |
| 1.2 玻璃微珠与壳聚糖研究现状 |
| 1.2.1 玻璃微珠简介 |
| 1.2.2 改性玻璃微珠研究现状 |
| 1.2.3 壳聚糖固定化酶载体研究现状 |
| 1.2.4 壳聚糖/玻璃微珠复合材料研究现状 |
| 1.2.5 壳聚糖材料制孔研究现状 |
| 1.3 菊粉酶与低聚果糖研究现状 |
| 1.3.1 菊糖及菊粉酶简介 |
| 1.3.2 低聚果糖简介 |
| 1.3.3 低聚果糖生理功能 |
| 1.3.4 低聚果糖制备方法 |
| 1.3.5 低聚果糖分离纯化 |
| 1.4 研究目的、意义及内容 |
| 1.4.1 研究目的及意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 创新之处 |
| 1.4.4 技术路线 |
| 2 实验材料与研究方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 实验研究方法 |
| 2.2.1 席夫碱反应 |
| 2.2.2 酰胺缩合反应 |
| 2.2.3 苯胺蓝染色法 |
| 2.2.4 考马斯亮蓝染色法 |
| 2.2.5 葡聚糖凝胶层析 |
| 2.2.6 膜分离技术 |
| 2.2.7 糖类测定方法 |
| 3 浅孔微球固定化酶载体的合成研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 制备羟基化玻璃微珠 |
| 3.2.2 制备氨基化玻璃微珠 |
| 3.2.3 制备1%壳聚糖溶液 |
| 3.2.4 双缩水甘油醚交联制备浅孔微球载体 |
| 3.2.5 戊二醛交联制备浅孔微球载体 |
| 3.2.6 化学组分分析 |
| 3.2.7 形貌分析 |
| 3.2.8 红外光谱分析 |
| 3.2.9 热重-差热同步分析 |
| 3.2.10 X射线光电子能谱分析 |
| 3.2.11 X射线衍射分析 |
| 3.2.12 染色分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 羟基及氨基化改性的验证 |
| 3.3.2 合成途径的选择 |
| 3.3.3 染色分析 |
| 3.3.4 化学组分分析 |
| 3.3.5 FT-IR分析 |
| 3.3.6 TGA-DSC分析 |
| 3.3.7 XRD分析 |
| 3.3.8 XPS分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 浅孔微球载体固定化菊粉酶的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 制备接枝柔性臂浅孔微球载体 |
| 4.2.2 制备纯化菊粉酶 |
| 4.2.3 制备固定化菊粉酶 |
| 4.2.4 偶联率测定 |
| 4.2.5 菊粉酶活力测定 |
| 4.2.6 pH及温度适应性分析 |
| 4.2.7 稳定性分析 |
| 4.2.8 动力学分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 接枝柔性臂浅孔微球载体的验证 |
| 4.3.2 菊粉酶纯化分析 |
| 4.3.3 制备固定化菊粉酶的单因素分析 |
| 4.3.4 制备固定化菊粉酶的正交试验分析 |
| 4.3.5 菊粉酶酶学性质分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 柔性固定化菊粉酶制备低聚果糖的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 菊芋品种选取及糖类组分分析 |
| 5.2.2 菊芋菊糖提取及还原糖种类鉴定 |
| 5.2.3 菊芋菊糖纯化 |
| 5.2.4 蔗糖酶水解菊糖 |
| 5.2.5 果聚糖制备 |
| 5.2.6 固定化菊粉酶水解果聚糖 |
| 5.2.7 固定化菊粉酶柱连续制备低聚果糖 |
| 5.2.8 钼酸铵比色法测果糖 |
| 5.2.9 苯酚-硫酸法测总糖 |
| 5.2.10 HPLC-RI法测葡萄糖和低聚果糖 |
| 5.2.11 质谱分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 菊芋品种的选取 |
| 5.3.2 影响菊芋菊糖提取的因素 |
| 5.3.3 蔗糖酶水解菊糖的验证 |
| 5.3.4 蔗糖酶水解菊糖的优化工艺 |
| 5.3.5 柔性固定化菊粉酶水解果聚糖的验证 |
| 5.3.6 柔性固定化酶制备低聚果糖的优化工艺 |
| 5.3.7 固定化酶柱连续制备低聚果糖的工艺探索 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A.作者在攻读博士学位期间发表的论文目录 |
| B.作者在攻读博士学位期间发表的专利 |
| C.作者在攻读博士学位期间参加的科研项目 |
| D.作者在攻读博士学位期间的得奖情况 |
| E.学位论文数据集 |
| 致谢 |
（3）环氧烷烃与环状酸酐的对映选择性共聚 ——创制立构规整性手性聚酯新材料（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 聚酯材料 |
| 1.2 环氧烷烃与环状酸酐交替共聚反应 |
| 1.2.1 共聚反应机理 |
| 1.2.2 环氧烷烃与环状酸酐共聚过程中所涉及的化学问题 |
| 1.3 环氧烷烃与环状酸酐共聚反应的研究进展 |
| 1.3.1 有机/有机金属催化体系 |
| 1.3.2 金属配合物催化体系 |
| 1.4 环氧烷烃/环状酸酐所参与的三元共聚反应 |
| 1.5 选题依据和论文构思 |
| 2. 内消旋环氧烷烃与环状酸酐对映选择性共聚制备立构规整性聚酯的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器及测试条件 |
| 2.2.3 催化剂的合成 |
| 2.2.4 底物合成 |
| 2.2.5 环氧烷烃与环状酸酐的交替共聚反应 |
| 2.2.6 聚酯结构分析 |
| 2.2.7 聚合物的水解以及相应产物ee值的测定 |
| 2.3 立构规整性聚酯的制备 |
| 2.3.1 基于联苯的双金属配合物的探索 |
| 2.3.2 DFT研究内消旋环氧烷烃对映选择性开环过程 |
| 2.3.3 各种双金属催化剂对内消旋环氧烷烃对映选择性开环共聚的研究 |
| 2.3.4 对多种环氧烷烃与环状酸酐对映选择性共聚反应研究 |
| 2.3.5 立构规整性聚合物与无规共聚物碳核磁表征 |
| 2.3.6 立构规整性聚合物的结晶性 |
| 2.3.7 立体复合物的制备与表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3. 外消旋环氧烷烃与环状酸酐动力学拆分共聚反应的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器及测试条件 |
| 3.2.3 催化剂的合成 |
| 3.2.4 底物的合成 |
| 3.2.5 端位环氧烷烃与环状酸酐的交替共聚反应 |
| 3.2.6 聚酯结构的分析 |
| 3.2.7 聚合物的水解以及相应产物ee值的测定 |
| 3.2.8 动力学拆分系数和选择性因子计算公式 |
| 3.3 烷氧烷烃与环状酸酐动力学拆分共聚反应 |
| 3.3.1 双金属催化剂的考察 |
| 3.3.2 碳谱表征聚合物微结构 |
| 3.3.3 多种环氧烷烃与环状酸酐的交替共聚反应 |
| 3.3.4 立构规整性聚合物的结晶性 |
| 3.3.5 动力学拆分共聚的反应机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 环氧烷烃与环状酸酐参与的对映选择性三元共聚反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 催化剂的合成 |
| 4.2.2 环氧烷烃参与的交替共聚反应 |
| 4.2.3 聚酯结构分析 |
| 4.2.4 聚合物的水解以及相应产物ee值的测定 |
| 4.3 具有手性主链的梯度和随机结构的聚酯材料的制备 |
| 4.3.1 环氧烷烃与邻苯二甲酸酐的对映选择性共聚反应研究 |
| 4.3.2 多种环氧烷烃与环状酸酐的交替共聚反应 |
| 4.3.3 外消旋环氧烷烃、内消旋环氧烷烃和邻苯二甲酸酐的对映选择性共聚反应 |
| 4.4 具有手性主链的聚酯-聚碳酸酯嵌段聚合物的制备 |
| 4.4.1 3,4-环氧四氢呋喃与马来酸酐对映选择性共聚反应的研究 |
| 4.4.2 聚合物的异构化 |
| 4.4.3 聚合物结晶性和立体复合物的研究 |
| 4.4.4 COPO/MA/CO_2三元共聚反应 |
| 4.5 本章小结 |
| 5. 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 催化剂结构 |
| 附录B 缩写词 |
| 附录C 典型化合物核磁图 |
| 附录D 典型化合物DSC和WAXD图 |
| 附录E 典型化合物色谱图 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）Agromyces mediolanus环氧化物水解酶催化合成手性环氧化物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性环氧化物概述 |
| 1.1.1 手性化合物的概述 |
| 1.1.2 重要的手性化合物-手性环氧化物 |
| 1.2 手性环氧化物合成方法 |
| 1.2.1 化学法 |
| 1.2.2 生物法 |
| 1.3 环氧化物水解酶概述 |
| 1.3.1 环氧化水解酶的类型 |
| 1.3.2 环氧化物水解酶的作用原理 |
| 1.3.3 环氧化物水解酶的应用 |
| 1.4 本文的研究内容 |
| 第二章 Agromyces mediolanus环氧化物水解酶基因工程菌的构建、条件优化及酶学性质研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 菌种与质粒 |
| 2.2.3 实验仪器 |
| 2.2.4 表达载体构建 |
| 2.2.5 大肠杆菌感受态制备 |
| 2.2.6 重组质粒的转化 |
| 2.2.7 重组菌的筛选及鉴定 |
| 2.2.8 基因的诱导表达 |
| 2.2.9 酶活检测 |
| 2.2.10 重组大肠杆菌生长曲线测定 |
| 2.2.11 诱导条件优化 |
| 2.2.12 酶的分离纯化 |
| 2.2.13 酶学性质研究 |
| 2.2.14 分析方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 重组菌的构建 |
| 2.3.2 重组大肠杆菌活力测定 |
| 2.3.3 重组菌生长曲线测定 |
| 2.3.4 诱导剂浓度对菌体生长和产酶的影响 |
| 2.3.5 诱导温度对菌体生长和产酶的影响 |
| 2.3.6 诱导时间对菌体生长和产酶的影响 |
| 2.3.7 菌体的分离纯化 |
| 2.3.8 反应pH对酶活的影响 |
| 2.3.9 反应温度对酶活的影响 |
| 2.3.10 酶热稳定性研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 环氧化物水解酶EH-Am催化合成(R)-苯基环氧乙烷 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 酶催化外消旋SO的不对称水解 |
| 3.2.3 酶活和比酶活的定义 |
| 3.2.4 分析方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 外消旋SO的反应进程 |
| 3.3.2 动力学参数的确定 |
| 3.3.3 (R)-SO和(S)-SO与酶的模拟对接 |
| 3.3.4 (R)-SO和(S)-SO相互抑制研究 |
| 3.3.5 产物浓度对外消旋SO不对称水解的影响 |
| 3.3.6 底物浓度对生产(R)-SO的影响 |
| 3.3.7 通过底物补加合成(R)-SO |
| 3.3.8 表面活性剂在生产(R)-SO中的研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 环氧化物水解酶EH-Am催化合成(S)-苄基缩水甘油醚 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 酶催化外消旋BGE的不对称水解 |
| 4.2.3 酶活和比酶活的定义 |
| 4.2.4 分析方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 外消旋BGE的反应进程 |
| 4.3.2 动力学参数的确定 |
| 4.3.3 (R)-BGE和(S)-BGE与 EH-Am的分子对接 |
| 4.3.4 (R)-BGE和(S)-BGE相互抑制动力学 |
| 4.3.5 产物浓度对BGE不对称水解的影响 |
| 4.3.6 底物浓度对EH-Am催化合成(S)-BGE的影响 |
| 4.3.7 底物补加生产(S)-BGE |
| 4.3.8 表面活性剂对EH-Am催化合成(S)-BGE的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
（5）R-苄基缩水甘油醚及其衍生物的聚合及其性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 开环聚合简介 |
| 1.1.1 开环易位聚合 |
| 1.1.2 自由基开环聚合 |
| 1.1.3 阳离子开环聚合 |
| 1.1.4 阴离子开环聚合 |
| 1.2 阴离子开环聚合的研究进展 |
| 1.3 环氧类单体简介 |
| 1.3.1 环氧类单体的主要用途 |
| 1.3.2 环氧类单体衍生物——R-苄基缩水甘油醚的介绍 |
| 1.4 本课题主要研究内容 |
| 1.5 本课题主要目的和意义 |
| 第2章 R-BnGE聚合物的制备以及R/S-BnGE竞聚率测试 |
| 2.1 主要化学试剂以及仪器设备 |
| 2.1.1 主要化学试剂 |
| 2.1.2 实验设备与仪器 |
| 2.2 表征方法 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验路线简介 |
| 2.3.2 R-BnGE的合成以及纯化 |
| 2.3.3 R-BnGE的聚合 |
| 2.3.4 测R/S-Bn GE竞聚率(K.T.法) |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 R/S-BnGE合成对比 |
| 2.4.2 R-BnGE聚合条件选择的讨论 |
| 2.4.3 R/S-BnGE聚合的竞聚率的结果讨论 |
| 2.4.4 不同聚合度的R-Bn GE聚合反应结果 |
| 2.4.5 不同引发剂R-Bn GE聚合物谱图比较 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 R-苄基缩水甘油醚聚合物的衍生物的制备 |
| 3.1 主要化学试剂以及仪器设备 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验路线简介 |
| 3.2.2 P(R-Bn GE)的氢化脱苄 |
| 3.2.3 P(R-GE)与异氰酸酯的反应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 脱苄反应的条件探讨 |
| 3.3.2 P(R-GE)与异氰酸酯的反应的条件探讨 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 P(R-GE)衍生物手性柱的制备及其手性分离测试 |
| 4.1 主要化学试剂以及仪器设备 |
| 4.2 色谱柱制备 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 P(R-GE)衍生物在硅胶上的涂覆 |
| 4.3.2 P(R-GE)衍生物手性固定相的填装 |
| 4.3.3 P(R-GE)衍生物手性柱的分离测试 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 P(R-GE)衍生物在硅胶上涂覆方法的讨论 |
| 4.4.2 P(R-GE)衍生物手性固定相填装方法的讨论 |
| 4.4.3 P(R-GE)衍生物手性柱的分离测试的结果讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（6）罐装食品中双酚环氧衍生物的检测及其与氨基酸反应的研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 罐装食品中的双酚A及其环氧衍生物 |
| 1.2 包装材料中化学物的迁移 |
| 1.2.1 包装材料中有害化学物的迁移 |
| 1.2.2 包装材料中化学物迁移模型研究进展 |
| 1.3 食品罐内涂层中双酚A及其环氧衍生物迁移的影响因素 |
| 1.4 双酚环氧衍生物与食品组分的反应 |
| 1.5 双酚A及其环氧衍生物检测方法研究进展 |
| 1.5.1 样品前处理 |
| 1.5.2 样品分析 |
| 1.6 研究目的及意义 |
| 1.7 研究内容与技术路线 |
| 1.7.1 研究内容 |
| 1.7.2 技术路线 |
| 1.8 本论文研究创新点 |
| 第二章 高效液相色谱-荧光检测法分析罐装食品中的BADGE及其衍生物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料、试剂与设备 |
| 2.2.1 材料 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 仪器与设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 标准溶液配制 |
| 2.3.2 加标样品制备 |
| 2.3.3 DryLab辅助优化色谱条件 |
| 2.3.4 最优色谱条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 DryLab辅助优化色谱条件 |
| 2.4.2 流速优化 |
| 2.4.3 洗脱时间优化 |
| 2.4.4 平衡时间优化 |
| 2.4.5 采样率优化 |
| 2.4.6 进样量优化 |
| 2.4.7 方法学验证 |
| 2.4.8 新方法与现有方法的比较 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 BADGE与氨基酸在模拟体系中的反应规律 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试剂与设备 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 标准溶液配制 |
| 3.3.2 模拟反应体系建立 |
| 3.3.3 HPLC-FLD分析反应产量 |
| 3.3.4 响应面实验设计 |
| 3.3.5 统计分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 回归模型建立与统计分析 |
| 3.4.2 不同反应条件对反应产量的影响 |
| 3.4.3 因素间的交互作用对反应产量的影响 |
| 3.4.4 氨基酸种类对反应产量的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 BADGE与氨基酸反应产物鉴定与反应机理探讨 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试剂与设备 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 反应产物制备 |
| 4.3.2 HPLC-FLD与HPLC-ESI-MS分析反应产物 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 BADGE与氨基酸反应产物的鉴定 |
| 4.4.2 BADGE与氨基酸的亲核反应机理 |
| 4.4.3 BADGE与Met的反应机理 |
| 4.4.4 BADGE与Cys的反应机理 |
| 4.4.5 BADGE与His的反应机理 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 在校期间主要研究成果 |
（7）木聚糖类衍生物的合成及手性识别性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性的概述 |
| 1.1.1 手性与对映体 |
| 1.1.2 手性药物 |
| 1.1.3 对映体的分离 |
| 1.2 外消旋体的分离技术 |
| 1.2.1 非色谱法 |
| 1.2.2 色谱法 |
| 1.3 高效液相色谱用手性固定相的类型 |
| 1.3.1 “Pirkle型”手性固定相 |
| 1.3.2 环糊精型手性固定相 |
| 1.3.3 纤维素手性固定相 |
| 1.3.4 直链淀粉类手性固定相 |
| 1.4 木聚糖及其衍生物的合成 |
| 1.4.1 木聚糖的来源 |
| 1.4.2 木聚糖的性能 |
| 1.4.3 化学修饰的意义 |
| 1.5 本论文的研究意义和主要内容: |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验药品及仪器 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 常用玻璃仪器 |
| 2.2 实验药品的处理 |
| 2.2.1 木聚糖的预处理 |
| 2.2.2 溶剂处理 |
| 2.2.3 氯化锂的干燥 |
| 2.3 木聚糖类衍生物的合成方法 |
| 2.4 木聚糖类衍生物的结构表征与测试 |
| 2.4.1 核磁共振氢谱(~1H NMR) |
| 2.4.2 红外光谱(FT-IR) |
| 2.5 木聚糖类手性固定相的制备 |
| 2.6 高效液相色谱法评价体系 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 木聚糖类衍生物的合成与结构表征 |
| 3.1 木聚糖类衍生物合成过程反应体系的红外光谱(FT-IR)分析 |
| 3.2 木聚糖类衍生物的红外光谱(FT-IR)表征 |
| 3.3 木聚糖类衍生物的核磁氢谱表征与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 木聚糖类衍生物的手性识别性能 |
| 4.1 间位取代木聚糖类衍生物手性识别性能的评价 |
| 4.2 对位取代木聚糖类衍生物手性识别性能的评价 |
| 4.3 取代基性能和位置对木聚糖类衍生物手性识别性能的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的论文和取得的科研成果 |
| 致谢 |
| 文章中使用的木聚糖手性固定相的编号 |
（8）烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽反应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 环氧化合物与氨基酸反应的研究进展 |
| 1.2 环氧化合物与蛋白质反应的研究进展 |
| 1.3 课题立意 |
| 1.4 论文的创新点 |
| 第2章 胶原多肽伯氨基含量的测定 |
| 2.1 仪器和试剂 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 反应原理 |
| 2.2.2 反应装置 |
| 2.2.3 仪器调试 |
| 2.2.4 样品测定 |
| 2.2.5 凯氏定氮法测定明胶的氮含量 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 测试条件的选择 |
| 2.3.2 甘氨酸、谷氨酸伯氨基的测定 |
| 2.3.3 明胶中胶原多肽的含量 |
| 2.3.4 胶原多肽伯氨基含量的测定 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽的反应 |
| 3.1 仪器和试剂 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 合成路线 |
| 3.2.2 合成方法 |
| 3.2.3 明胶水分含量的测定 |
| 3.2.4 AGE/三氯甲烷溶液工作曲线的绘制 |
| 3.2.5 比色法测定AGE 的反应转化率 |
| 3.2.6 重量法测定AGE 的反应转化率 |
| 3.2.7 范斯莱克法测定伯氨基的反应转化率 |
| 3.2.8 环氧当量的测定 |
| 3.2.9 邻二醇量的测定 |
| 3.2.10 正交试验的设计 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 结构表征 |
| 3.3.2 AGE/三氯甲烷溶液工作曲线的建立 |
| 3.3.3 反应时间对伯氨基转化率的影响 |
| 3.3.4 pH 值对伯氨基转化率的影响 |
| 3.3.5 温度对对伯氨基转化率的影响 |
| 3.3.6 投料比对伯氨基转化率的影响 |
| 3.3.7 正交试验的结果 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽反应的动力学研究 |
| 4.1 仪器和试剂 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 试剂 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 反应动力学方程的建立 |
| 4.2.2 胶原多肽伯氨基分级数的测定 |
| 4.2.3 环氧基团分级数的测定 |
| 4.2.4 反应速率常数的测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 胶原多肽伯氨基分级数的确定 |
| 4.3.2 环氧基团分级数的确定 |
| 4.3.3 活化能 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文与成果 |
（9）单糖及纤维二糖高效液相色谱手性固定相研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性分离的重要意义 |
| 1.1.1 手性的意义 |
| 1.1.2 手性拆分的现实意义 |
| 1.2 手性拆分的方法 |
| 1.2.1 非色谱法 |
| 1.2.2 色谱法 |
| 1.3 高效液相色谱手性固定相 |
| 1.3.1 环糊精型CSPs |
| 1.3.2 多糖型CSPs |
| 1.3.3 Pirkle型(刷型)CSPs |
| 1.4 高效液相色谱手性识别机理 |
| 1.5 本论文的主要工作 |
| 第2章 不同键合臂的葡萄糖、纤维二糖作为高效液相色谱手性固定相研究 |
| 2.1 葡萄糖-胺丙基手性固定相的制备及应用 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 手性固定相的制备 |
| 2.1.3 色谱柱的填充 |
| 2.1.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 2.1.5 结果与讨论 |
| 2.2 葡萄糖-缩水甘油醚氧基手性固定相的制备及应用 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 葡萄糖-缩水甘油醚氧基手性固定相的制备 |
| 2.2.3 色谱柱的填充 |
| 2.2.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 2.2.5 结果与讨论 |
| 2.3 葡萄糖-异氰酸酯手性固定相的制备及应用 |
| 2.3.1 仪器与试剂 |
| 2.3.2 葡萄糖-异氰酸酯手性固定相的制备 |
| 2.3.3 色谱柱的填充 |
| 2.3.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 2.3.5 结果与讨论 |
| 2.4 纤维二糖-胺丙基手性固定相的制备及应用 |
| 2.4.1 仪器与试剂 |
| 2.4.2 纤维二糖-胺丙基手性固定相的制备 |
| 2.4.3 色谱柱的填充 |
| 2.4.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 2.4.5 结果与讨论 |
| 2.5 纤维二糖-异氰酸酯手性固定相的制备及应用 |
| 2.5.1 仪器与试剂 |
| 2.5.2 纤维二糖-异氰酸酯手性固定相的制备 |
| 2.5.3 色谱柱的填充 |
| 2.5.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 2.5.5 结果与讨论 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 单糖类手性固定性的制备及应用 |
| 3.1 D-阿拉伯糖手性固定相的制备及应用 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 阿拉伯糖手性固定相的制备 |
| 3.1.3 色谱柱的填充 |
| 3.1.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 3.1.5 结果与讨论 |
| 3.2 D-核糖手性固定相的制备及应用 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 核糖手性固定相的制备 |
| 3.2.3 色谱柱的填充 |
| 3.2.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 3.2.5 结果与讨论 |
| 3.3 D-脱氧核糖手性固定相的制备及应用 |
| 3.3.1 仪器与试剂 |
| 3.3.2 脱氧核糖手性固定相的制备 |
| 3.3.3 色谱柱的填充 |
| 3.3.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 3.3.5 结果与讨论 |
| 3.4 D-来苏糖手性固定相的制备及应用 |
| 3.4.1 仪器与试剂 |
| 3.4.2 来苏糖手性固定相的制备 |
| 3.4.3 色谱柱的填充 |
| 3.4.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 3.4.5 结果与讨论 |
| 3.5 L-岩藻糖手性固定相的制备及应用 |
| 3.5.1 仪器与试剂 |
| 3.5.2 阿拉伯糖手性固定相的制备 |
| 3.5.3 色谱柱的填充 |
| 3.5.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 3.5.5 结果与讨论 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 衍生化单糖类手性固定性的制备及应用 |
| 4.1 n-辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷手性固定相的制备及应用 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 n-辛基-β-D-吡喃葡萄糖苷手性固定相的制备 |
| 4.1.3 色谱柱的填充 |
| 4.1.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 4.1.5 结果与讨论 |
| 4.2 α-甲基-D-甘露糖苷手性固定相的制备及应用 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 α-甲基-D-甘露糖苷手性固定相的制备 |
| 4.2.3 色谱柱的填充 |
| 4.2.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 4.2.5 结果与讨论 |
| 4.3 苯基-β-葡萄糖吡喃糖苷手性固定相的制备及应用 |
| 4.3.1 仪器与试剂 |
| 4.3.2 苯基-β-葡萄糖吡喃糖苷手性固定相的制备 |
| 4.3.3 色谱柱的填充 |
| 4.3.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 4.3.5 结果与讨论 |
| 4.4 甲基-α-D-吡喃半乳糖苷手性固定相的制备及应用 |
| 4.4.1 仪器与试剂 |
| 4.4.2 甲基-α-D-吡喃半乳糖苷手性固定相的制备 |
| 4.4.3 色谱柱的填充 |
| 4.4.4 色谱条件及柱性能的评价 |
| 4.4.5 结果与讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 总结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（10）甘油制备新型表面活性剂的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 表面活性剂应用 |
| 1.2.1 表面活性剂在化妆品中的应用 |
| 1.2.2 表面活性剂在电镀工业中的应用 |
| 1.2.3 表面活性剂在材料中的应用 |
| 1.2.4 表面活性剂在煤炭工业中的应用 |
| 1.2.5 表面活性剂在油田中的应用 |
| 1.2.6 表面活性剂在医药、农药行业中的应用 |
| 1.3 表面活性剂发展趋势 |
| 1.4 我国表面活性剂发展现状 |
| 1.5 非离子表面活性剂的发展 |
| 1.6 聚氧乙烯型非离子表面活性剂 |
| 1.6.1 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO) |
| 1.6.2 高碳脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO) |
| 1.6.3 脂肪酸聚氧乙烯酯(AE) |
| 1.6.4 聚氧乙烯胺 |
| 1.6.5 聚氧乙烯酰胺 |
| 1.6.6 聚丙二醇的环氧乙烷加成物(聚醚型非离子表面活性剂) |
| 1.6.7 聚氧乙烯型非离子表面活性剂的制备 |
| 1.7 多元醇型非离子表面活性剂 |
| 1.8 国内外研究现状以及发展趋势 |
| 1.9 立题背景及意义 |
| 第二章 十二烷基缩水甘油醚的制备 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 实验方法 |
| 2.1.4 分析方法 |
| 2.1.5 实验设计 |
| 2.2 实验结果与分析 |
| 2.2.1 单因素实验部分 |
| 2.2.2 实验过程中的副反应 |
| 2.2.3 产品的结构表征和含量测定 |
| 2.2.4 正交实验部分 |
| 2.2.5 响应面分析 |
| 2.3 结论 |
| 第三章 十二烷基聚甘油醚的制备 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验药品 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.1.4 分析测定 |
| 3.2 实验结果与分析 |
| 3.2.1 单因素实验 |
| 3.2.2 产品的结构表征和含量测定 |
| 3.2.3 正交实验部分 |
| 3.2.4 响应面分析 |
| 3.2.5 AGE 与二聚甘油和三聚甘油的反应 |
| 3.3 结论 |
| 第四章 产品性能测定 |
| 4.1 十二烷基聚甘油醚作用原理 |
| 4.2 十二烷基聚甘油醚性能测定 |
| 4.2.1 泡沫的测定 |
| 4.2.2 润湿性能的测定 |
| 4.2.3 乳化性能的测定 |
| 4.2.4 增溶性能的测定 |
| 4.2.5 表面张力的测定 |
| 第五章 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 硕士阶段发表论文清单 |
四、高效液相色谱法测试甘油醚的环氧乙烷分布（论文参考文献）
- [1]高效液相色谱手性硅胶球固定相的研究[D]. 彭博. 云南师范大学, 2020(01)
- [2]基于玻璃微珠交联壳聚糖的浅孔载体合成及其固定化菊粉酶制备低聚果糖的研究[D]. 杨洋. 重庆大学, 2020(02)
- [3]环氧烷烃与环状酸酐的对映选择性共聚 ——创制立构规整性手性聚酯新材料[D]. 李杰. 大连理工大学, 2019(08)
- [4]Agromyces mediolanus环氧化物水解酶催化合成手性环氧化物的研究[D]. 张千伟. 浙江海洋大学, 2019(02)
- [5]R-苄基缩水甘油醚及其衍生物的聚合及其性能的研究[D]. 王冠. 长春理工大学, 2019(01)
- [6]罐装食品中双酚环氧衍生物的检测及其与氨基酸反应的研究[D]. 何明枫. 浙江大学, 2019(05)
- [7]木聚糖类衍生物的合成及手性识别性能研究[D]. 李强. 哈尔滨工程大学, 2014(03)
- [8]烯丙基缩水甘油醚与胶原多肽反应的研究[D]. 郭宏. 山东轻工业学院, 2010(04)
- [9]单糖及纤维二糖高效液相色谱手性固定相研究[D]. 孙文卓. 云南师范大学, 2009(04)
- [10]甘油制备新型表面活性剂的研究[D]. 郝晋洪. 江南大学, 2008(03)